деления слоев сливают отработанную серную кислоту. Очистку повторяют
до получения бесцветного кислотного слоя.
Полученный раствор промывают
двумя порциями по 15 мл натрия карбоната раствора 1 %, затем водой до
нейтральной реакции, фильтруют через фильтр, содержащий натрия сульфат
безводный, слой осушителя тщательно промывают гексаном и отжимают
стеклянной пробкой.
Объединенные гексановые растворы упаривают на ро-
торном испарителе
досуха
,
сухой остаток растворяют в
5 мл гексана (испы-
туемый раствор).
1 мкл испытуемого раствора вводят в газовый хроматограф и регистри-
руют хроматограмму в следующих условиях:
-
газовый хроматограф, снабженный детектором электронного захвата
(Е
CD-
детектор);
-
колонка кварцевая капиллярная длиной 25 м с внутренним диаметром
0,32 мм или аналогичная;
-
неподвижная фаза
SE-54
или аналогичная, толщина пленки 0,2
5
мкм;
-
температура термостата колонки программируется в следующем
ре-
жиме
:
от 0 до 2 мин при температуре
50
°
С
;
от 2 до 7,5 мин программирова-
ние температуры от 50
°
С до 160
°
С;
от 7,5 мин до 47,5 мин программирова-
ние температуры от 160
°
С до 280
°
С;
от 47,5 мин до 62,5 мин при темпера-
туре 280
°
С;
-
температура инжектора
– 290
°
С
;
-
температура детектора
– 320
°
С;
-
газ
-
носитель
-
азот особой чистоты;
-
скорость расхода газа
-
носителя
2,0 мл/мин (через колонку), 4,0
мл/мин (через детектор);
-
деление потока 1:20;
-
объем вводимой пробы 1
мкл.
Порядок выхода хлорорганических пестицидов:
α
-
гексахлорциклогексан,
β
-
гексахлорциклогексан,
γ
-
гексахлорциклогексан,
4,4’-
дихлордифенилхлор
-
Предыдущая < | 6753 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF