background image

деления  слоев  сливают  отработанную  серную  кислоту.  Очистку  повторяют 
до получения бесцветного кислотного слоя.

 

Полученный раствор промывают 

двумя  порциями  по  15  мл  натрия  карбоната  раствора  1  %,  затем  водой  до 
нейтральной реакции, фильтруют через фильтр, содержащий натрия сульфат 
безводный,  слой  осушителя  тщательно  промывают  гексаном  и  отжимают 
стеклянной пробкой.

 

Объединенные гексановые растворы упаривают на ро-

торном испарителе

 

досуха

сухой остаток растворяют в

 

5 мл  гексана (испы-

туемый раствор). 

 

1 мкл испытуемого раствора вводят в газовый хроматограф и регистри-

руют хроматограмму в следующих условиях:

 

газовый хроматограф, снабженный детектором электронного захвата 

CD-

детектор);

 

колонка кварцевая капиллярная длиной 25 м с внутренним диаметром 

0,32 мм или аналогичная;

 

неподвижная фаза 

SE-54 

или аналогичная, толщина пленки 0,2

мкм;

 

температура  термостата  колонки программируется  в  следующем

 

ре-

жиме

от 0 до 2  мин при температуре

 50 

°

С

от 2 до 7,5 мин программирова-

ние температуры от 50 

°

С  до 160 

°

С;

 

от 7,5 мин до 47,5 мин программирова-

ние температуры от 160 

°

С до 280 

°

С;

 

от 47,5 мин до 62,5 мин при темпера-

туре 280 

°

С;

 

температура инжектора 

– 290 

°

С

температура детектора 

– 320 

°

С;

 

газ

-

носитель

 - 

азот особой чистоты;

 

скорость  расхода  газа

-

носителя

 

2,0  мл/мин  (через  колонку),  4,0 

мл/мин (через детектор);

 

деление потока 1:20;

 

объем вводимой пробы 1

 

мкл.

 

Порядок выхода хлорорганических пестицидов: 

α

-

гексахлорциклогексан, 

β

-

гексахлорциклогексан, 

γ

-

гексахлорциклогексан, 

4,4’-

дихлордифенилхлор

Предыдущая <  | 6753  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF