Около 5
мл настойки помещают в
делительную воронку вместимостью
50
мл, прибавляют
10
мл
н
-
гексана и встряхивают в течение
3
мин.
Гексановое извлечение сливают в круглодонную колбу вместимостью
50
мл.
Экстракцию проводят повторно таким же количеством
н
-
гексана и сливают в
ту же колбу. Объединенные извлечения выпаривают с помощью роторного
испарителя при температуре не выше 50
°
С
досуха
.
Сухой остаток
растворяют в
1
мл этилацетата (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
10
мкл испытуемого раствора и
5
мкл раствора СО
ментола. Пластинку помещают в камеру, предварительно насыщенную в
течение 20
мин смесью растворителей толуол
-
этилацетат
(8:2)
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт растворителей
пройдет около
80 – 90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из
камеры, сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления следов
растворителей, затем обрабатывают
анисового альдегида раствором
уксуснокислым в этаноле
и нагревают при температуре
100 – 105
°С в
течение
5
мин
и просматривают в дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться
зона
красновато
-
фиолетового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться
следующие зоны адсорбции: зоны фиолетового и светло
-
фиолетового цвета
;
бледно
-
фиолетового цвета, фиолетового цвета и зона фиолетового цвета на
уровне
зоны СО
ментола
,
ярко
-
фиолетового
и
бледно
-
фиолетового
цвета
;
допускается обнаружение других зон розово
-
фиолетового или фиолетового
цвета.
2.
К
1
мл настойки
прибавляют 5
мл воды и 1
мл железа(I
II
) хлорида
раствора
5 %;
должно наблюдаться
темно
-
зелёное окрашивание
(фенольные
соединения
).
3.
К
1
мл настойки
прибавляют по 0,5
мл натрия гидроксида раствора
10 %, 0,5
мл пикриновой кислоты
раствора
насыщенного, нагревают в
Предыдущая < | 6763 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF