1.
Тонкослойная хроматография
Около
15
мл
настойки помещают в
делительную воронку
вместимостью 50
мл, прибавляют 5
мл
воды, 1
мл аммиака раствора
концентрированного
, 20
мл эфира и встряхивают в течение 10
мин.
Экстракцию повторяют еще раз с 10
мл эфира. Эфирные извлечения
отделяют, помещают в делительную воронку и промывают 20
мл воды,
осторожно взбалтывая, затем отделяют и фильтруют через бумажный
складчатый фильтр с 2
,0
г натрия сульфата безводного в круглодонную
колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя под
вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток
растворяют в 2
мл спирта
96
% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля
наносят
20
мкл
испытуемого раствора и
2
мкл раствора СО
атропина сульфата. Пластинку сушат
на воздухе в течение 15
мин и
помещают в камеру
,
предварительно насыщенную в течение 40
мин смесью
растворителей ацетон
–
уксусная кислота ледяная
–
вода
в соотношении
(42:8:10)
и хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт
растворителей пройдет около
80 – 90
% длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат при температуре 100
- 105
°
С в течение 10
мин,
обрабатывают
реактивом Драгендорфа и рассматривают при
дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна
обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета
.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться
выше зоны адсорбции атропина сульфата (по
возрастанию
)
две зоны
оранжевого цвета, допускается обнаружение зоны желтого цвета, одной
–
двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета почти на линии фронта
растворителей. Обнаружение зон адсорбции оранжевого цвета ниже уровня
СО
атропина сульфата
не допустимо.
Предыдущая < | 6771 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF