Приготовление растворов
Раствор стандартного образца (СО) ментола.
Около
0,1
г СО ментола
растворяют в
10
мл спирта 9
6
% Срок годности
раствора 30 суток при хране-
нии в холодильнике.
10
мл настойки упаривают до 5
мл на роторном испарителе при 35
о
C,
затем экстрагируют смесью гексан
–
метиленхлорид (1 : 1) 3 раза по 5
мл. Ор-
ганическую фазу упаривают на роторном испарителе при 30
о
C
досуха. Сухой
остаток растворяют в 0,5
мл спирта 96
% (испытуемый раствор).
1.
На линию старта аналитической
хроматографической пластинки
со
слоем силикагеля наносят 5
мкл испытуемого раствора и 1
мкл раствора
СО
ментола. Пластинку с нанесенными
пробами сушат на воздухе, помещают в
камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч смесью раство-
рителей
толуол
–
уксусная кислота
–
ацетон (80:10:10)
,
и хроматографируют
восходящим способом
.
Когда фронт растворителей пройдет около 80
– 90 %
длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в
течение 10
мин и просматривают в
УФ
-
свете при длине волны 365
нм.
На хроматограмме испытуемого раствора должны
обнаруживаться 2 зо-
ны адсорбции коричневого цвета.
Затем хроматограмму обрабатывают
смесью уксусной кислоты ледяной
с серной концентрированной кислотой
(50:1), нагревают при температуре
105 – 110 °
С в течение 5
– 10
мин и просматривают при дневном свете
в тече-
ние 10
– 12
мин
.
На хроматограмме раствора СО ментола в верхней
трети должна обна-
руживаться
зона адсорбции синего цвета
.
На хроматограмме испытуемого
раствора
от линии старта должны обна-
руживаться зоны
темно
-
красного
цвета,
зона желтого цвета; серо
-
фиолетовая
зона
и две зоны светло
-
красного
цвета
ниже и выше зоны на хроматограмме
СО ментола
;
допускается обнаружение
дополнительных зон
адсорбции
.
2. 15
мл настойки
дистиллируют
,
к
дистилляту добавляют
2
мл цинка
сульфата раствора 1
%
и 0,5
мл натрия
нитропруссида раствора
1 %
, хорошо
Предыдущая < | 6792 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF