1.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) берберина бисульфата.
Около
0,015
г СО берберина бисульфата растворяют в
10
мл
спирта 9
6 %
и
перемешивают
.
Срок годности раствора
30
сут
.
Раствор СО лимонной кислоты.
Около 0,11
г СО лимонной кислоты
моногидрата растворяют в 10
мл спирта 96
%. Срок годности раствора не
более
90
сут
при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор СО яблочной кислоты.
Около 0,10
г СО яблочной
кислоты
растворяют в 10
мл спирта 96
%. Срок годности раствора не более 3
мес
при
хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор СО винной кислоты.
Около 0,10
г СО винной
кислоты
растворяют в 10
мл спирта 96
%. Срок годности раствора не более 3
мес
при
хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор бромкрезолового зеленого (синего) 0,4 % в спирте 96 %.
0,4
г
бромкрезолового зеленого (синего) растворяют в 50
мл спирта 96
% и
доводят объем раствора водой до 100 мл.
Срок годности раствора
не более
6
мес
при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
А. Около 10
мл настойки помещают в фарфоровую чашку и
выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 3
мл. После
охлаждения до комнатной температуры добавляют 5
мл аммиака раствора
концентрированного 25
%
и перемешивают. Смесь помещают в делительную
воронку и трижды экстрагируют этиловым эфиром порциями по 20, 10, 10
мл
по 5
мин. Объединенные эфирные извлечения выпаривают с помощью
роторного испарителя при температуре 50
°С досуха. Сухой остаток
растворяют в 1
мл спирта этилового 9
6 %
(испытуемый раствор)
.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля
наносят 25
мкл испытуемого
раствора
и 1
мкл раствора СО
берберина
бисульфата
раздельно
полосами
длиной
10
мм.
Хроматографируют восходящим способом в системе растворителей
этилацетат
-
спирт этиловый
96 % -
аммиака раствор
10 % (40:10:5).
Когда
фронт растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии
Предыдущая < | 6809 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF