background image

1.

 

Тонкослойная хроматография 

Приготовление растворов. 

Раствор  стандартного  образца  (СО)  берберина  бисульфата. 

Около 

0,015 

г  СО  берберина  бисульфата  растворяют  в

  10 

мл

 

спирта  9

6 % 

и

 

перемешивают

Срок годности раствора

 30 

сут

Раствор  СО  лимонной  кислоты. 

Около  0,11

 

г  СО  лимонной  кислоты 

моногидрата  растворяют  в  10

 

мл  спирта  96

 

%.  Срок  годности  раствора  не 

более 

90 

сут

 

при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

Раствор  СО  яблочной  кислоты. 

Около  0,10

 

г  СО  яблочной

 

кислоты 

растворяют в 10

 

мл спирта 96

 

%. Срок годности раствора не более 3

 

мес

 

при 

хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

Раствор  СО  винной  кислоты. 

Около  0,10

 

г  СО  винной

 

кислоты 

растворяют в 10

 

мл спирта 96

 

%. Срок годности раствора не более 3

 

мес

 

при 

хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

Раствор бромкрезолового зеленого (синего) 0,4 % в спирте 96 %. 

0,4 

г 

бромкрезолового  зеленого  (синего)  растворяют  в  50

 

мл  спирта  96

 

%  и 

доводят объем раствора водой до 100 мл.

 

Срок годности раствора

 

не более 

мес

 

при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

 

А.  Около  10

 

мл  настойки  помещают  в  фарфоровую  чашку  и 

выпаривают  на  кипящей  водяной  бане  до  объема  около  3

 

мл.  После 

охлаждения  до  комнатной  температуры  добавляют  5

 

мл  аммиака  раствора 

концентрированного 25

 % 

и перемешивают. Смесь помещают в делительную 

воронку и трижды экстрагируют этиловым эфиром порциями по 20, 10, 10

 

мл 

по  5

 

мин.  Объединенные  эфирные  извлечения  выпаривают  с  помощью 

роторного  испарителя  при  температуре  50

 

°С  досуха.  Сухой  остаток 

растворяют в 1

 

мл спирта этилового 9

6 % 

(испытуемый раствор)

.  

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля

 

наносят 25

 

мкл испытуемого

 

раствора

 

и 1

 

мкл раствора СО 

берберина 

бисульфата 

раздельно 

полосами 

длиной 

10

 

мм. 

Хроматографируют  восходящим  способом  в  системе  растворителей 
этилацетат 

спирт  этиловый

 96 %  - 

аммиака  раствор 

10 %  (40:10:5).

 

Когда 

фронт  растворителей  пройдет  около  80

 – 90 

%  длины  пластинки  от  линии 

Предыдущая <  | 6809  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF