Микробиологическая  чистота

. 

В

 

соответствии  с  требованиями  ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное  определение

. 

Содержание  суммы  алкалоидов  в 

пересчете на гиосциамин в настойке должно быть не менее 0,004 и не более 

0,010 %. 

Приготовление растворов 

Раствор стандартного образца (СО) атропина сульфата.

 

Около 0,

1 

г 

(точная навеска) СО атропина сульфата количественно переносят 10

 

мл воды в 

делительную  воронку,  прибавляют  0,5

 

мл  аммиака  концентрированного 

раствора 

25 % 

и  извлекают  последовательно  20,

  15,  15 

мл  хлороформа  при 

взбалтывании  в  течение  3

 

мин.

 

Хлороформное  извлечение  фильтруют  через 

фильтр  с  2

,0 

г  натрия  сульфата  безводного,  смоченного  хлороформом,  в 

мерную колбу вместимостью 100

 

мл

, 

доводят объем хлороформом до метки

 

и 

перемешивают  (раствор  А  СО  атропина  сульфата)

. 

Срок  годности  раствора 

6 

мес

. 

10 

мл  раствора  А  СО  атропина  сульфата

 

переносят  в  мерную  колбу 

вместимостью  100

 

мл

, 

доводят  объем  раствора  хлороформом  до  метки  и 

перемешивают  (раствор  Б  СО  атропина  сульфата)

.  1 

мл  раствора

 

Б

 

СО 

атропина  сульфата  содержит  0,0001

 

г  атропина  основания.

 

Срок  годности 

раствора 

30 

сут.

 

0,5 

мл  раствора  Б  СО  атропина  сульфата  помешают  в  делительную 

воронку  вместимостью  100

 

мл,  прибавляют  20

 

мл  воды,  10

 

мл  ацетатного 

буферного раствора рН 4,5; 1

 

мл пикриновой кислоты раствора 1

 

%. Затем в 

воронку  прибавляют  20

 

мл  хлороформа,  1

 

мл  пикриновой  кислоты  раствора 

1 

%  и  встряхивают  в  течение  3

 

мин.  После  разделения  слоев  хлороформное 

извлечение отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 2,0

 

г 

натрия сульфата безводного в мерную колбу вместимостью 25

 

мл. Извлечение 

повторяют  еще  раз,  используя  5

 

мл  хлороформа.  Хлороформный  слой 

отделяют  и  фильтруют  в  ту  же  колбу  через  тот  же  фильтр.  Объединенные 

хлороформные извлечения в мерной колбе доводят хлороформом до метки и 

перемешивают.

 

Около 

1,0 

г

 

(точная навеска)

 

настойки помещают в фарфоровую чашку и 

выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 

20 

мл  воды,  10

 

мл  ацетатного  буферного  раствора  рН  4,5;  перемешивают  и 

фильтруют  в  делительную  воронку  вместимостью  100

 

мл.  Затем  в  воронку 

прибавляют

  20 

мл  хлороформа,  1

 

мл  пикриновой  кислоты  раствора  1

 % 

и 

Предыдущая <  | 6835  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF