Раствор стандартного образца (СО) атропина сульфата
. 0,01
г СО
атропина сульфата растворяют в 10
мл спирта 96
% и перемешивают. Срок
годности раствора 30
сут
при хранении в прохладном, защищенном от света
месте.
Раствор СО скополамина гидробромида.
0,01
г СО скополамина
гидробромида растворяют в 10
мл спирта
96
% и перемешивают. Срок
годности раствора 30
сут
при хранении в прохладном, защищенном от света
месте.
10,0
мл настойки помещают в колбу вместимостью 50
мл и нагревают
на кипящей водяной бане до удаления спирта. К остатку прибавляют 1
мл
аммиака
раствора, перемешивают, затем прибавляют 10
мл эфира и
встряхивают на механическом встряхивателе в течение 20
мин. Содержимое
колбы переносят в делительную воронку и после разделения фаз отделяют
эфирные извлечения. Экстракцию проводят повторно в тех же условиях
,
используя 10
мл эфира. Объединенные эфирные извлечения фильтруют через
бумажный фильтр с 2,0
г натрия сульфата безводного в круглодонную или
остроконечную колбу вместимостью 50
мл. Объединенные эфирные
извлечения отгоняют с помощью роторного испарителя при температуре
водяной бани около 40
ºС досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5
мл спирта
96 %
(испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят по 25
мкл испытуемого раствора и растворов СО
атропина сульфата
и
СО
скополамина гидробромида
.
Пластинку с
нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру,
предварительно насыщенную смесью растворителей ацетон
–
вода
–
аммиака
раствор концентрированный
25 % (90:7:3)
и хроматографируют восходящим
способом.
Когда фронт растворителей пройдет около
80 – 90
% длины
пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры,
сушат до удаления
следов растворителей
,
обрабатывают
реактивом Драгендорфа
и
просматривают при дневном свете
.
Предыдущая < | 6846 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF