хлороформное извлечение отделяют и фильтруют через бумажный фильтр,
содержащий 2
г натрия сульфата безводного в мерную колбу вместимостью
25
мл. Извлечение повторяют еще раз, используя 5
мл хлороформа.
Хлороформный слой отделяют и фильтруют
в ту же колбу через тот же
фильтр. Объединенные хлороформные извлечения доводят хлороформом до
метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора). Измеряют
оптическую плотность раствор А испытуемого раствора на
спектрофотометре при длине волны 402
нм
в
кювете с толщиной слоя 10
мм
.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора В СО
атропина
сульфата.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в процентах
(
Х
) вычисляют по формуле:
𝑋𝑋
=
𝐴𝐴
∙
𝑎𝑎
0
∙
10
∙
0,5
∙
25
∙ Р
∙
100
𝐴𝐴
0
∙ 𝑎𝑎
∙
100
∙
100
∙
25
∙
1,169
∙
100 ==
𝐴𝐴
∙
𝑎𝑎
0
∙
0,5
∙ Р
𝐴𝐴
0
∙ 𝑎𝑎
∙
1000
∙
1,169 ,
где
А
–
оптическая плотность раствора А
испытуемого раствора;
А
o
–
оптическая плотность раствора В СО атропина сульфата;
a
–
навеска испытуемой настойки,
г;
а
о
–
навеска СО атропина сульфата, г;
Р
–
содержание основного вещества в
растворе
СО атропина сульфата
,
%.
1,169 –
коэффициент пересчета на гиосциамин.
Испытание четвертого
десятичного
разведения
(D4)
15,0
мл четвертого десятичного разведения
(D4)
выпаривают на
кипящей водяной бане до объема 2
-3
мл, остаток переносят с 5
мл воды в
делительную воронку, прибавляют 1
мл аммиака раствора и 10
мл эфира.
Смесь встряхивают в течение 5
мин, эфирное извлечение отделяют и
выпаривают в фарфоровой чашке вместимостью около 10
мл на кипящей
водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,1
мл азотной кислоты
дымящей и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток
растворяют в 1
мл ацетона и прибавляют по каплям 0,2
мл калия гидроксида
раствора спиртового
3
%. Фиолетовое окрашивание раствора не должно быть
Предыдущая < | 6849 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF