верхняя фаза
–
в коричневый цвет (фенольные соединения).
3.
К 1
мл настойки прибавляют 1
мл аммиака раствора 10
%
и
осторожно нагревают на водяной бане при температуре около
70
С; должно
постепенно
появиться зеленое окрашивание (алкалоиды).
Сухой остаток
.
Не менее
1,5 % (
ОФС «Настойки»
).
Плотность
.
От
0,890
до
0,905 (
ОФС
«Плотность»
).
Тяжелые металлы.
Не более
0,001 % (
ОФС «Настойки
»).
*Метанол и 2
-
пропанол.
Не более 0,05
% метанола и не более 0,05
%
2-
пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и
2-
пропанола»
(
*контролируется в течение технологического процесса).
Микробиологическая чистота.
В соответствии с требованиями ОФС
«Микробиологическая чистота»
.
Количественное определение.
Содержание кофеина
в настойке
должно быть не менее
0,08 %.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) кофеина.
Около
0,015
г
(точная навеска)
СО кофеина
растворяют в 10
0
мл спирта 9
6 %,
перемешивают
(раствор А СО кофеина). Срок годности раствора 30
сут.
2,0
мл раствора А СО кофеина, помещают в мерную колбу
вместимостью 25
мл, объем раствора доводят 70
% спиртом до метки и
перемешивают
(раствор Б СО кофеина).
Около 5,0
г (точная навеска) настойки
помещают в
делительную
воронку вместимостью 10
0
мл, прибавляют
10
мл хлористоводородной
кислоты разведенной
8,3 %, 15
мл этилацетата и встряхивают в течение
10
мин. Отделяют нижнюю фазу в колбу. Экстракцию повторяют еще
два
раза
с 1
0
мл
и 5
мл хлористоводородной кислоты разведенной
8,3 %.
Объединенные кислотные извлечения помещают в делительную воронку,
прибавляют 10
мл этилацетата и встряхивают в течение 10
мин.
Этилацетатное
извлечение
отбрасывают.
Кислотное
извлечение
количественно переносят
в делительную воронку вместимостью 200
мл,
Предыдущая < | 6880 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF