background image

Приготовление  раствора  стандартного  образца  (СО)  никотина.

 

0,05 

г  СО  никотина  растворяют  в  25

 

мл

 

спирта  40

 

%  и  перемешивают. 

Срок годности раствора 30

 

сут при хранении в прохладном, защищенном 

от света месте.

 

 

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со 

слоем силикагеля наносят 10

 

мкл

 

настойки в виде полосы длинной 1

 

см и 

мкл

 

раствора  СО  никотина

 

в  виде  точки.  Пластинку  с  нанесенными 

пробами  сушат  в  сушильном  шкафу  при  температуре  100

 º

С  в  течение 

мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1

 

ч 

смесью

 

растворителей 

ацетон

 - 

вода

 - 

аммиака 

раствор 

концентрированный (90:7:3)

 

и хроматографируют восходящим способом

Когда фронт растворителей пройдет около 80

 – 90 

% длины пластинки от 

линии  старта,

 

ее  вынимают,  сушат  на  воздухе  до  удаления  следов 

растворителей

обрабатывают

 

реактивом  Драгендорфа

 

и  просматривают 

при

 

дневном свете

На хроматограмме раствора СО никотина должна обнаруживаться в 

верхней  трети  пластинки  зона  адсорбции  красно

-

оранжевого  цвета  на 

желтом фоне.

 

На  хроматограмме  настойки  должна  обнаруживаться  зона 

адсорбции

 

красно

-

оранжевого  цвета  на  желтом  фоне  на  уровне  зоны 

раствора 

СО 

никотина; 

допускается 

обнаружение 

других 

слабоокрашенных зон.

 

2. 10,0 

г

 

настойки помещают в делительную воронку, вместимостью 

100 

мл, 

прибавляют 

10

 

мл 

воды, 

1

 

мл 

аммиака 

раствора 

концентрированного

  25 %, 20 

мл  хлороформа  и  встряхивают  в  течение 

мин.  После  разделения  фаз  органический  слой  отделяют  и  фильтруют 

через  бумажный  фильтр  с  2

,0 

г  натрия  сульфата  безводного  в 

выпарительную  чашку.  Экстракцию  повторяют  еще  раз  с  таким  же 
количеством  хлороформа,  фильтруя  органический  слой  через  тот  же 

Предыдущая <  | 6905  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF