Приготовление раствора стандартного образца (СО) никотина.
0,05
г СО никотина растворяют в 25
мл
спирта 40
% и перемешивают.
Срок годности раствора 30
сут при хранении в прохладном, защищенном
от света месте.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят 10
мкл
настойки в виде полосы длинной 1
см и
5
мкл
раствора СО никотина
в виде точки. Пластинку с нанесенными
пробами сушат в сушильном шкафу при температуре 100
º
С в течение
5
мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1
ч
смесью
растворителей
ацетон
-
вода
-
аммиака
раствор
концентрированный (90:7:3)
и хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от
линии старта,
ее вынимают, сушат на воздухе до удаления следов
растворителей
,
обрабатывают
реактивом Драгендорфа
и просматривают
при
дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО никотина должна обнаруживаться в
верхней трети пластинки зона адсорбции красно
-
оранжевого цвета на
желтом фоне.
На хроматограмме настойки должна обнаруживаться зона
адсорбции
красно
-
оранжевого цвета на желтом фоне на уровне зоны
раствора
СО
никотина;
допускается
обнаружение
других
слабоокрашенных зон.
2. 10,0
г
настойки помещают в делительную воронку, вместимостью
100
мл,
прибавляют
10
мл
воды,
1
мл
аммиака
раствора
концентрированного
25 %, 20
мл хлороформа и встряхивают в течение
5
мин. После разделения фаз органический слой отделяют и фильтруют
через бумажный фильтр с 2
,0
г натрия сульфата безводного в
выпарительную чашку. Экстракцию повторяют еще раз с таким же
количеством хлороформа, фильтруя органический слой через тот же
Предыдущая < | 6905 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF