background image

Около 10

,0 

г

 

(точная навеска) настойки помещают в выпарительную 

чашку  и  выпаривают  досуха  на  кипящей  водяной  бане.  Сухой

 

остаток 

количественно  переносят  в  делительную  воронку  с  помощью  50

 

мл 

хлороформа  и  встряхивают  в  течение  5

 

мин.  К  раствору  в  делительной 

воронке  прибавляют  50

 

мл  серной  кислоты  разведённой  9,8

 %, 

встряхивают  в  течение  5

 

мин.  После  разделения  фаз  водный  слой 

отделяют,  а  из  органического  слоя  повторяют  экстракцию  алкалоидов 
аналогичным способом

 

еще 2 раза

Затем водные извлечения объединяют, 

добавляют  3

 

мл  фенолфталеина  раствора  спиртового  и  подщелачивают 

аммиака  раствором  концентрированным 

25 % 

до  рН

  8,5 - 9,0. 

Из 

полученной  смеси  алкалоиды  извлекают  в  течение  5

 

мин  с  помощью 

50 

мл  хлороформа.  Хлороформное  извлечение  после  разделения  фаз 

отделяют,  а  из  водной  фазы  повторяют  извлечение  алкалоидов  в 
аналогичных  условиях  еще  2  раза.  Хлороформные  извлечения 
объединяют,  промывают  водой  очищенной  до  отсутствия  щелочной 
реакции, фильтруют через бумажный складчатый фильтр

 

«белая лента» с 

г  натрия  сульфата  безводного  в  круглодонную  колбу  и  упаривают  на 

роторном  испарителе  досуха.  Сухой  остаток  в  колбе  количественно 
переносят в мерную колбу вместимостью 50

 

мл с помощью спирта 

70 % 

подкисленного

используя  последовательно  20,  20  и  10

 

мл  спирта 

соответственно. Раствор в колбе перемешивают, доводят объем раствора 
до метки растворителем и снова перемешивают (раствор А

 

испытуемого 

раствора

). 

 

Через  15

 

мин  измеряют  оптическую  плотность  раствора  А

 

испытуемого  раствора

 

при  длине  волны  260

 

нм  на  спектрофотометре  в 

кювете

 

с толщиной слоя 10

 

мм, используя в качестве раствора сравнения 

спирт 

70 % 

подкисленный

Параллельно  измеряют  оптическую  плотность  раствора  Б

 

СО 

никотина.

 

Предыдущая <  | 6907  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF