Около 10
,0
г
(точная навеска) настойки помещают в выпарительную
чашку и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Сухой
остаток
количественно переносят в делительную воронку с помощью 50
мл
хлороформа и встряхивают в течение 5
мин. К раствору в делительной
воронке прибавляют 50
мл серной кислоты разведённой 9,8
%,
встряхивают в течение 5
мин. После разделения фаз водный слой
отделяют, а из органического слоя повторяют экстракцию алкалоидов
аналогичным способом
еще 2 раза
.
Затем водные извлечения объединяют,
добавляют 3
мл фенолфталеина раствора спиртового и подщелачивают
аммиака раствором концентрированным
25 %
до рН
8,5 - 9,0.
Из
полученной смеси алкалоиды извлекают в течение 5
мин с помощью
50
мл хлороформа. Хлороформное извлечение после разделения фаз
отделяют, а из водной фазы повторяют извлечение алкалоидов в
аналогичных условиях еще 2 раза. Хлороформные извлечения
объединяют, промывают водой очищенной до отсутствия щелочной
реакции, фильтруют через бумажный складчатый фильтр
«белая лента» с
5
г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу и упаривают на
роторном испарителе досуха. Сухой остаток в колбе количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 50
мл с помощью спирта
70 %
подкисленного
,
используя последовательно 20, 20 и 10
мл спирта
соответственно. Раствор в колбе перемешивают, доводят объем раствора
до метки растворителем и снова перемешивают (раствор А
испытуемого
раствора
).
Через 15
мин измеряют оптическую плотность раствора А
испытуемого раствора
при длине волны 260
нм на спектрофотометре в
кювете
с толщиной слоя 10
мм, используя в качестве раствора сравнения
спирт
70 %
подкисленный
.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б
СО
никотина.
Предыдущая < | 6907 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF