Приготовление ванилина раствора 0,35 % в серной кислоте.
0,16
г
ванилина растворяют в смеси из
16
мл воды очищенной и 30
мл серной
кислоты концентрированной. Раствор используется свежеприготовленным.
А.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
10
мкл настойки. Пластинку
сушат
на воздухе в
течение 15
мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в
течение 30
мин смесью растворителей ацетон
–
гексан
(1:2)
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт растворителей
пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из
камеры, сушат на воздухе в течение
5
мин,
затем пластинку обрабатывают
ванилина раствором
0,35 %
в серной кислоте и выдерживают в сушильном
шкафу при температуре
100 – 105 °
С в течение 5
мин.
На хроматограмме
испытуемой настойки
должны обнаруживаться три
зоны адсорбции ярко
-
желто
-
коричневого
или коричнево
-
фиолетового цвета
(терпеноиды)
.
Б.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
10
мкл
настойки. Пластинку
сушат
на воздухе в
течение 15
мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в
течение 30
мин смесью растворителей бутанол
–
уксусная кислота ледяная
-
вода
(4:1:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт
растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5
мин, затем
пластинку
обрабатывают
нингидрина раствором
1 %
в ацетоне и выдерживают
в
сушильном шкафу при температуре
100 – 105 °
С в течение 5
мин.
На хроматограмме испытуемой настойки должны обнаруживаться не
менее 5 зон адсорбции
розового или фиолетового цвета
(
аминокислоты)
.
2
. К 0,5
мл настойки прибавляют 10
мл воды и интенсивно
встряхивают, образуется устойчивая пена (сапонины).
Сухой остаток.
Не менее 0,4
% (
ОФС «Настойки»
).
Плотность.
От
0,978
до
0,982 (
ОФС
«Плотность»
).
Предыдущая < | 6924 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF