растворяют в 50
мл метанола и перемешивают. Срок годности 1 мес.
Раствор стандартного образца (СО) рутина.
Около 0,025
г СО
рутина
растворяют в 50
мл спирта 96
%. Срок годности 1 мес.
А
.
На линию старта
аналитической
хроматографической пластинки
со слоем силикагеля наносят раздельно полосами длиной
10
мм 60
мкл
настойки и 10
мкл раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами
сушат на воздухе, помещают в камеру
,
предварительно насыщенную в
течение не менее 1
ч смесью растворителей этилацетат
–
муравьиная кислота
–
вода (80:10:10)
,
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда
фронт
растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры,
сушат до удаления следов растворителей
и
опрыскивают анисового альдегида раствором
спиртовым сернокислым
,
выдерживают
при температуре около
110
°С в течение 10
мин
и
просматривают при
дневном свете
.
На хроматограмме раствора сравнения
должны обнаруживаться зоны
адсорбции красного цвета
:
резорцина в средней трети пластинки, и тимола
выше зоны резорцина.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться две зоны
адсорбции ниже зоны адсорбции резорцина: серо
-
фиолетового цвета
(снизу)
и желтого цвета (над ней)
,
затем
две зоны адсорбции выше зоны адсорбции
резорцина
–
фиолетового цвета. Зона адсорбции тимола на хроматограмме
раствора сравнения расположена выше всех зон адсорбции на
хроматограмме настойки
.
Б. На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят 20
мкл настойки и рядом
10
мкл раствора СО
рутина. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру
,
предварительно насыщенную в течение 1
ч смесью
растворителей:
этилацетат
–
муравьиная кислота
–
вода (80:10:10) и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80
– 90 %
длины пластинки от линии старта, ее вынимают
из камеры и сушат до
удаления следов растворителей
,
после чего
просматривают в УФ
-
свете при
Предыдущая < | 6935 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF