Приготовление растворов
Раствор стандартного образца (СО) олеаноловой кислоты.
Около
0,007
г (точная навеска) СО олеаноловой кислоты помещают в мерную колбу
вместимостью
50
мл, прибавляют
40
мл спирта 96
%,
перемешивают до
растворения
,
доводят объем раствора спиртом 96
% до метки
и
перемешивают
(раствор А СО олеаноловой кислоты)
.
Срок годности 30 сут
при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
К 2
мл раствора А СО олеаноловой
кислоты прибавляют 2
мл
аммиачного буферного раствора
(раствор Б СО олеаноловой кислоты
).
Раствор используют свежеприготовленным.
Около 22,5
г (точная навеска) настойки помещают в фарфоровую
чашку и выпаривают
на водяной бане досуха. Затем к сухому остатку
прибавляют
7
мл хлористоводородной кислоты
раствора 3
М, количественно
переносят в колбу
со шлифом
вместимостью 100
мл и смывают остатки с
фарфоровой
чашки в ту же колбу
3
мл хлористоводородной кислоты
раствора 3
М. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают
на кипящей водяной бане в течение 3
часов. Затем колбу охлаждают
до
комнатной температуры, содержимое переносят
в делительную воронку, и
последовательно экстрагируют по
15
мл этилацетата пятикратно
.
Этилацетатные фракции объединяют
и промывают водой до нейтральной
реакции среды, переносят в круглодонную колбу и отгоняют растворитель на
роторном испарителе при температуре водяной бани 50
°
С досуха. Сухой
остаток растворяют
в
10
мл спирта
96 %,
переносят в мерную колбу
вместимостью 25
мл,
затем стенки круглодонной колбы ополаскивают ещё
10
мл спирта
96 %
, которые переносят в ту же мерную колбу, доводят объем
раствора этим же спиртом
до метки
и перемешивают (испытуемый раствор
А)
.
1
мл испытуемого раствора А
помещают в мерную колбу
вместимостью
25
мл
,
доводят объем раствора
спиртом
96 %
до метки, и
Предыдущая < | 6960 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF