1.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов
Раствор стандартного образца (СО) 27-деоксиактеина
. Около
0,025
г СО
27-
деоксиактеина растворяют в 25
мл спирта 70
%.
Срок
годности раствора 30
сут при хранении в прохладном, защищенном от
света месте.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля
на алюминиевой подложке размером 10
× 15
см наносят
20
мкл настойки и 10
мкл раствора СО
27-
деоксиактеина. Пластинку
сушат в сушильном шкафу при температуре 100
– 105
°
С в течение
5
мин
и помешают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1
ч смесью
растворителей толуол
–
этилформиат
–
муравьиная кислота безводная
(50:50:10),
и хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт
растворителей пройдет около
80 – 90
% длины пластинки от линии
старта,
ее вынимают из камеры,
сушат на воздухе до удаления следов
растворителей
,
обрабатывают
анисового
альдегида
раствором
уксуснокислым в метаноле и выдерживают
в сушильном шкафу при
температуре
110 °
С в течение 5
мин и просматривают при
дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО
27-
деоксиактеина должна
обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета на желтом фоне.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться зоны
адсорбции
(по возрастанию)
красно
-
синего
цвета
на уровне зоны
адсорбции на хроматограмме раствора СО
27-
деоксиактеина, интенсивно
красно
-
синего
цвета, ярко
-
красно
-
синего
цвета, бледно
-
фиолетового
цвета, светло
-
фиолетового цвета; допускается обнаружение других
слабоокрашенных зон фиолетового цвета.
2.
К 2
мл настойки прибавляют 0,1
мл железа(I
II
) хлорида
раствора
3 %
; должно наблюдаться темно
-
зеленое окрашивание
(фенольные соединения).
Предыдущая < | 6974 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF