Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

мл настойки помещают в

делительную воронку вместимостью

200

мл, прибавляют 10

мл

0,5

М раствора хлористоводородной

кислоты

мл этилацетата и взбалтывают в течение 1

мин. Верхнее (этилацетатное)

извлечение отделяют

и сливают в колбу. Экстракцию

мл этилацетата

повторяют еще раз. Объединенное этилацетатное извлечение помещают в
делительную воронку и промывают водой по 20

мл три раза, затем

фильтруют через бумажный складчатый фильтр с

1-2

натрия сульфата

безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом
промывают 10

мл этилацетата, который присоединяют к объединенному

извлечению. Полученное этилацетатное извлечение упаривают с помощью
роторного испарителя под вакуумом при нагревании на

кипящей

водяной

бане досуха. Сухой остаток

растворяют в 1

мл спирта 9

6 %

(испытуемый

раствор)

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со

слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят

мкл

испытуемого раствора

мкл

раствора СО кофейной кислоты

Пластинку

сушат

на воздухе в течение 15

мин и

помещают камеру, предварительно

насыщенную в течение 3

мин смесью

растворителей хлороформ

–

этилацетат

–

муравьиная

кислота безводная

(5:4:1)

и хроматографируют

восходящим способом

Когда фронт растворителей пройдет около

80 – 90 %

длины пластинки от линии

старта, ее вынимают из камеры,

сушат до

удаления следов растворителей

и просматривают в УФ

свете при длине

волны 365

нм

На хроматограмме раствора СО

кофейной кислоты

в средней трети

пластинки должна обнаруживаться зона серого

цвета

На хроматограмме испытуемого раствора

должны обнаруживаться

зоны

адсорбции

серого цвета

ниже зоны на хроматограмме СО кофейной

кислоты

и одна

зона

адсорбции серого цвета

на уровне зоны СО кофейной

кислоты;

могут обнаруживаться несколько зон адсорбции красного цвета

одна зона между серыми, одна выше зон адсорбции серых цветов;

зона