Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

«Кислотное число».

Микробиологическая чистота

. В соответствии с требованиями ОФС

«Микробиологическая чистота» (категория 3.2).

Количественное определение

Испытание проводят методом газовой

хроматографии с использованием метода процентной нормализации

для рас-

чета.

Приготовление растворов

Раствор сравнения.

25 мкл лимонена, 50 мкл 1,8

цинеола, 100 мкл мен-

тона, 25 мкл ментофурана, 25 мкл изо

ментона, 100 мкл ментилацетата, 150

мг левометола, 50 мкл пулегона и 25 мкл карвона помещают в мерную колбу

вместимостью 50 мл, растворяют в спирте 95 %, доводят объем раствора тем

же растворителем до метки и перемешивают. Срок годности раствора 7 суток

при хранении при температуре 2

– 8

С.

Испытуемый раствор.

Около 0,5 г (точная навеска) субстанции поме-

щают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в небольшом коли-

честве спирта 95 %, доводят объем раствора тем же растворителем до метки

и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются сле-

дующие условия:

эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику

ментола, должна быть не менее 1 000 теоретических тарелок;

разрешение между пиками должно быть не менее 1,0

Условия хроматографирования:

колонка капиллярная 60 м × 0,32 мм, жидкая фаза 100 % полиэтиленгликоль

(толщина пленки 25 мкм);

детектор пламенно

ионизационный;

газ

носитель: азот;

скорость газа

носителя 20 см /сек;

деление потока 1:7;

температура термостата колонки: начальная температура 150

С в течение 6

мин; скорость подъема температуры 5

С/мин до 170

С; выдержка при ко-

нечной температуре 170

С в течение 10 мин;

температура испарителя 250

С;