Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются сле-
дующие условия:
-
эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику
лимонена, должна быть не менее
30 000
теоретических тарелок
;
-
разрешение между пиками лимонена и 1,8
-
цинеола должно быть не
менее 1,5
.
Условия хроматографирования:
-
колонка капиллярная
60 м
×
0,32 мм
,
толщина пленки неподвижной фазы
(
полиэтиленгликоль
100 %)
25 мкм
;
-
детектор пламенно
-
ионизационный;
-
газ
-
носитель: гелий
для хроматографии
;
-
скорость газа
-
носителя 1,5 мл/мин
;
-
деление потока 1:
50;
-
программа градиента температуры
термостата колонки: начальная темпера-
тура 60
°
С в течение 5 мин; скорость подъема температуры 5
°
С/мин до 200
°
С; выдержка при конечной температуре 200
°
С
в течение 5 мин
;
-
температура инжектора
220
°
С;
-
температура детектора
220
°
С;
-
объем вводимых растворов
– 1
мкл;
-
время регистрации хроматограммы
40
мин.
Хроматографируют попеременно испытуемый
и стандартный
раство-
ры, получая не менее 3 хроматограмм
в указанных выше условиях
.
Время удерживания 1,8
–
цинеола составляет около
14
мин. Порядок
выхода компонентов:
α
-
пинен,
β
-
пинен
,
лимонен, 1,8
–
цинеол
,
α
-
феландрен,
камфора
.
Расчет содержания каждого компонента осуществляют по методу
внутренней нормализации.
Содержание каждого
компонента
(
α
-
пинена,
β
-
пинена,
α
-
феландрена,
лимонена
, 1,8-
цинеола, камфоры) в процентах (Х, %) вычисляют по формуле:
Предыдущая < | 5832 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF