background image

10 мл полученного извлечения помещают в колбу вместимостью 50 мл 

и нагревают на кипящей водяной бане до удаления спирта. К остатку прибав-
ляют 1 мл аммиака концентрированного раствора

 25 %

, перемешивают, затем 

прибавляют

 

10  мл  эфира  и  перемешивают  в  течение  20  мин.  Содержимое 

колбы  переносят  в  делительную  воронку  и  после  разделения  фаз  отделяют 
эфирные извлечения. Экстракцию проводят повторно в тех же условиях, ис-
пользуя 10 мл эфира. Объединенные эфирные извлечения фильтруют через 
бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в кругло-
донную колбу вместимостью 50 мл. Объединенные эфирные извлечения от-
гоняют  с  помощью  роторного  испарителя  при  температуре  водяной  бани 
около 40 

°

С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта

 

96 % 

(испыту-

емый раствор

). 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 25 мкл (0,025 мл) 
испытуемого  раствора.  Пластинку  с  нанесенной

 

пробой

 

сушат  на  воздухе, 

помещают  в  камеру,  предварительно  насыщенную  в  течение  не  менее  1  ч 
смесью растворителей ацетон 

– 

вода 

– 

аммиака концентрированный раствор 

25 % (90:7:3), 

и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт рас-

творителей  пройдет  около 80 

– 

90  % длины  пластинки  от  линии  старта,  ее 

вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следов растворителей

обрабатывают реактивом Драгендорфа

просматривают при

 

дневном свете

 

и

 

фиксируют результаты разделения в течение не более 10 мин

На хроматограмме испытуемого раствора должна

 

обнаруживаться зона

 

адсорбции  от  оранжевого  до  красно

-

оранжевого  цвета  на  желтом  фоне  в 

верхней трети пластинки

;  

допускается обнаружение других зон адсорбции

 

ИСПЫТАНИЯ

 

Влажность.

 

Цельное сырье.  Измельченное сырье 

– 

не более 14

 %. 

Зола общая.

 Цельное сырье. Измельченное сырье  

 

не более 

20 %. 

Предыдущая <  | 5883  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF