10 мл полученного извлечения помещают в колбу вместимостью 50 мл
и нагревают на кипящей водяной бане до удаления спирта. К остатку прибав-
ляют 1 мл аммиака концентрированного раствора
25 %
, перемешивают, затем
прибавляют
10 мл эфира и перемешивают в течение 20 мин. Содержимое
колбы переносят в делительную воронку и после разделения фаз отделяют
эфирные извлечения. Экстракцию проводят повторно в тех же условиях, ис-
пользуя 10 мл эфира. Объединенные эфирные извлечения фильтруют через
бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в кругло-
донную колбу вместимостью 50 мл. Объединенные эфирные извлечения от-
гоняют с помощью роторного испарителя при температуре водяной бани
около 40
°
С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта
96 %
(испыту-
емый раствор
).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 25 мкл (0,025 мл)
испытуемого раствора. Пластинку с нанесенной
пробой
сушат на воздухе,
помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч
смесью растворителей ацетон
–
вода
–
аммиака концентрированный раствор
25 % (90:7:3),
и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт рас-
творителей пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следов растворителей
,
обрабатывают реактивом Драгендорфа
,
просматривают при
дневном свете
и
фиксируют результаты разделения в течение не более 10 мин
.
На хроматограмме испытуемого раствора должна
обнаруживаться зона
адсорбции от оранжевого до красно
-
оранжевого цвета на желтом фоне в
верхней трети пластинки
;
допускается обнаружение других зон адсорбции
.
ИСПЫТАНИЯ
Влажность.
Цельное сырье. Измельченное сырье
–
не более 14
%.
Зола общая.
Цельное сырье. Измельченное сырье
–
не более
20 %.
Предыдущая < | 5883 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF