Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя-
щих сквозь сито с отверстиями размером
1
мм. Около
10,0
г (точная навеска)
измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 7
мл аммиака раствора концентрированного 2
5
%, 150 мл эфира и в течение 1 ч
смесь энергично взбалтывают. Эфирное извлечение быстро фильтруют через
вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К
фильтрату прибавляют 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют в по-
кое до просветления эфирного слоя; после чего отмеривают с помощью мер-
ного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вмести-
мостью 200 мл. Цилиндр дважды споласкивают эфиром порциями по 10 мл,
которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению.
Из эфирного извлечения алкалоиды извлекают последовательно 20, 15,
10 мл хлористоводородной кислоты раствором 1 % до полного их извлече-
ния (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный во-
дой фильтр (диаметром 5 см) во вторую делительную воронку такой же вме-
стимости. Фильтр промывают дважды по 5 мл хлористоводородной кислоты
раствором 1 %, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному из-
влечению
.
Кислотное извлечение подщелачивают аммиака раствором
10 %
до ще-
лочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно
20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Каждую порцию хлороформ-
ного извлечения фильтруют через бумажный фильтр, на который предвари-
тельно помещают 4
–
5 г натрия сульфата
безводного
свежепрокаленного
,
смоченного хлороформом. Фильтрование производят в колбу для отгонки
вместимостью 100 мл. Фильтр промывают хлороформом дважды по 5 мл.
Хлороформ отгоняют на водяной бане до 1
-
2 мл, остаток хлороформа в кол-
бе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха раствори-
теля. Сухой остаток растворяют в 15 мл
0,02
М
раствора хлористоводород-
ной кислоты
при нагревании на водяной бане, избыток которой оттитровы-
Предыдущая < | 5885 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF