background image

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя-

щих сквозь сито с отверстиями размером

 1 

мм. Около 

10,0 

г (точная навеска) 

измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 7 
мл аммиака раствора концентрированного 2

%, 150 мл эфира и в течение 1 ч 

смесь энергично взбалтывают. Эфирное извлечение быстро фильтруют через 
вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К 
фильтрату прибавляют 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют в по-
кое до просветления эфирного слоя; после чего отмеривают с помощью мер-
ного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вмести-
мостью 200 мл. Цилиндр дважды споласкивают эфиром порциями по 10 мл, 
которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению.

 

Из эфирного извлечения алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 

10 мл  хлористоводородной кислоты раствором 1 %  до полного их извлече-
ния (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный во-
дой фильтр (диаметром 5 см) во вторую делительную воронку такой же вме-
стимости. Фильтр промывают дважды  по 5 мл хлористоводородной кислоты 
раствором 1 %, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному из-
влечению

Кислотное извлечение подщелачивают аммиака раствором

 10 % 

до ще-

лочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 
20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Каждую порцию хлороформ-
ного извлечения фильтруют через бумажный фильтр, на который предвари-
тельно  помещают  4 

– 

5  г  натрия  сульфата

 

безводного

 

свежепрокаленного

смоченного    хлороформом.  Фильтрование  производят  в  колбу  для  отгонки 
вместимостью  100  мл.  Фильтр  промывают  хлороформом  дважды  по  5  мл. 
Хлороформ отгоняют на водяной бане до 1 

-

2 мл, остаток хлороформа в кол-

бе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха раствори-
теля. Сухой остаток растворяют в 15 мл 

0,02 

М

 

раствора хлористоводород-

ной кислоты

 

при нагревании на водяной бане, избыток которой оттитровы-

Предыдущая <  | 5885  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF