Определение основных групп биологически активных веществ
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Раствор для детектирования 1.
1,0
г дифенилборилоксиэтиламина
(дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира) растворяют в 100
мл
спирта 96
%. Срок годности раствора
не более 3
мес
при хранении в
прохладном, защищенном от света месте.
Раствор для детектирования 2
.
5
мл полиэтиленгликоля
400
смешивают со 100
мл спирта 96
%.
Срок годности раствора
не более
6
мес
при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) гиперозида
. Около
0,0025
г
СО
гиперозида
растворяют в 10
мл спирта 96
% и перемешивают. Срок годности
раствора
не более
3
мес
при хранении в прохладном, защищенном от света
месте.
Около 1
,0
г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером
0,5
мм, помещают в колбу со шлифом
вместимостью 100
мл, прибавляют 10
мл спирта
96
%, нагревают с обратным
холодильником на водяной бане
при температуре 65
°
С
в течение
5
мин.
После охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение
фильтруют через бумажный фильтр
(испытуемый раствор).
На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля в
виде полос длиной 10
мм, шириной не более 2
мм наносят
30
мкл
испытуемого раствора и параллельно 2 мкл раствора СО
гиперозида
.
Пластинку с нанесенными пробами сушат
при комнатной температуре в
течение 15
мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение
не менее 40
мин смесью растворителей этилацетат
–
ацетон
–
толуол
–
муравьиная кислота
безвод
-
ная
–
вода (20:10:10:5:5)
,
и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт
растворителей пройдет около 80
- 90
% длины пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей
.
Хроматограмму обрабатывают
раствором для детектирования
1, сушат, затем
обрабатывают
раствором для детектирования
2
и сразу выдерживают в
Предыдущая < | 5920 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF