стоянной массы, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, при-
бавляют 40
,0
мл спирта
96 %
и нагревают на водяной бане в колбе с обрат-
ным холодильником до полного растворения кристаллов. После охлаждения
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, до-
водят объем раствора спиртом
96 %
до метки и перемешивают.
Срок годно-
сти 30 сут.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя-
щих сквозь сито с отверстиями размером
2
мм. Около 2
,0
г (точная навеска)
измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл,
приливают 100
,0
мл спирта
96 %
, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, при-
соединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане
в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь
взвешивают и доводят до первоначальной массы спиртом
96 %
. Содержание
колбы фильтруют через воронку диаметром 7 см с вложенным ватным там-
поном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 30
,0
мл фильтрата.
50,0
мл фильтрата переносят в круглодонную колбу со шлифом вме-
стимостью 100 мл и упаривают на ротационном испарителе под вакуумом до
объема 2
-
3 мл. Упаренное извлечение количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом
96 %
до метки,
перемешивают и дают осесть образовавшемуся аморфному осадку
(испытуе-
мый раствор)
.
На линию старта
аналитической хроматографической пластинки раз-
мером
15 ×
15 см наносят
80,0
мкл (0,08 мл
)
испытуемого раствора
полосой
длиной 5 см на расстоянии 1,5 см от края
,
рядом наносят
80,0
мкл (0,08 мл)
0,1
% раствора СО гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высуши-
вают на воздухе в течение 5 мин и хроматографируют в системе хлороформ
-
метанол
(8:2)
без предварительного насыщения. Когда фронт растворителей
дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяж-
ном шкафу
в течение 2 мин и повторно
хроматографируют в той же системе
,
сушат до удаления следов растворителей
и просматривают в УФ
-
свете при
Предыдущая < | 5931 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF