Количественное определение
.
Цельное сырье, измельченное сырье, по-
рошок:
содержание арбутина
–
не менее 4,5
%, экстрактивных веществ, извле-
каемых водой
–
не менее 18
%.
Арбутин
Приготовления раствора СО арбутина.
Около 0,1
г (точная навеска) СО
арбутина помещают в мерную колбу вместимостью 100
мл, прибавляют 80 мл
спирта 70
% и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем рас-
твор охлаждают, доводят объем тем же спиртом до метки и перемешивают
(раствор А СО арбутина). Срок годности раствора 3 мес.
7,0
мл раствора А СО арбутина помещают в мерную колбу вместимостью
100
мл
,
доводят спирта 70
%
до метки и перемешивают (раствор Б СО арбути-
на).
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходя-
щих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.
Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со
шлифом вместимостью
250
мл, прибавляют 100
,0
мл спирта 70
% и взвешивают
с погрешностью ±0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику,
нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин, периодически встряхи-
вая для смывания частиц сырья со стенок. Затем колбу с содержимым охла-
ждают до комнатной температуры, взвешивают и при необходимости доводят
до первоначальной массы спиртом 70%. Извлечение фильтруют через бумаж-
ный фильтр, смоченный тем же спиртом, отбрасывая первые 10
,0
мл фильтрата
(раствор А
испытуемого раствора
).
Для очистки
полученного извлечения от сопутствующих веществ, 3 мл
раствора
Аиспытуемого раствора пропускают через стеклянную хроматографи-
ческую колонкудиаметром 1,5 см и высотой 25 см, заполненную 3,0
г алюми-
ния оксида нейтрального для хроматографии
(L 40/250
мкм
)
, предварительно
промытую 5 мл спирта
70 %.
Колонку
элюируют
15,0
мл спирта 70
%
. Элюат
собирают
в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят
объем раствора спир-
том 70
%
до метки и перемешивают
(раствор Б
испытуемого раствора
).
Оптическую плотность раствора Б
испытуемого раствора
измеряют
на
спектрофотометрепри длине волны 285 нм в кювете с толщиной рабочего слоя
Предыдущая < | 5939 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF