background image

раствора

и

 

50  мкл  раствора  стандартного  образца  (СО

рутина

 

(см.  раздел 

«Количественное  определение»

 

приготовление  раствора

 

А

 

СО

 

рутина

). 

Пластинку  с  нанесенными пробами  сушат

 

на  воздухе,  помещают  в  камеру, 

предварительно  насыщенную  смесью  растворителей  этилацетат

  – 

метанол

вода  (77:12:11)

и  хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт 

растворителей пройдет около 80

90% длины пластинки

 

от линии старта, ее 

вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей.    Затем 
пластинку  обрабатывают  алюминия  хлорида  спиртовым  раствором  2  %, 
выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 

105 °С в течение 2 

3 мини просматривают в УФ

-

свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме СО рутина должна обнаруживаться зона адсорбции 

с флуоресценцией ярко

-

желтого цвета.

 

На  хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора  должны  обнаруживаться 

зоны  адсорбции  с  флуоресценцией  ярко

-

желтого

 

цвета:  зона  адсорбции

 

на 

уровне  зоны  адсорбции  СО  рутина

 

и  еще  одна  зона

 

адсорбции  над  ней

допускается обнаружение других зон адсорбции(флавоноиды).

 

2.

Качественные реакции

Аналитическую  пробу  сырья,  измельченного  до  величины

 

частиц, 

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм

1,0 г

 

измельченного 

сырья  помещают  в  коническую  колбу  вместимостью 

10

0  мл,  прибавляют 

20 

мл  спирта  50  %  и  нагревают  на  водяной  бане  при  температуре  60  °С  в 

течение  15  мин.  Затем  извлечение  охлаждают  до  комнатной  температуры, 
фильтруют  через  бумажный  фильтр  и  упаривают  до  1  мл.  К  полученному 
извлечению  прибавляют  1  мл  спирта  96  %,  0,1  г  порошка  магния  и  1  мл 
хлористоводородной  кислоты  концентрированной;  постепенно  появляется 
розово

-

красное окрашивание (флавоноиды).

 

ИСПЫТАНИЯ

 

Влажность.

  Цельное  сырье,  измельченное  сырье,  порошок  –

не  более 

14 %. 

Предыдущая <  | 5946  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF