Приготовление растворов. 

Фосфорная  кислота  концентрированная  раствор  5,0  г/л  в  воде. 

Аликвоту фосфорной кислоты концентрированной, взятую по массе или по 

объему,  количественно  переносят  в  мерную  колбу  вместимостью  1000  мл, 

доводят  водой  для  хроматографии  до  метки  и  перемешивают.  При 

необходимости проводят дегазацию и фильтрацию через мембранный фильтр 

с

 

размером пор не более 0,45 мкм.

 

Раствор СО валереновой кислоты.

 

Около 0,005 г (точная навеска) СО 

валереновой  кислоты  растворяют  в  спирте  96  %  в  мерной  колбе 

вместимостью  25  мл,  доводят  объем  раствора  спиртом  96  %  до  метки  и 

перемешивают (раствор А).

 

1,0  мл  раствора  А  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  10  мл, 

доводят  объем  раствора  спиртом  96  %  до  метки  и  перемешивают.  Раствор 

используют без фильтрования

 

(раствор Б

).

Срок годности раствора 3 мес при 

хранении  в  хорошо  укупоренной  упаковке

, 

в  прохладном  защищенном  от 

света месте.

 

Проверка пригодности хроматографической системы.

 

Результаты  анализа  считаются  достоверными,  если  выполняются 

следующие условия:

 

- 

эффективность  хроматографической  колонки  должна  быть  не  менее 

4000  теоретических  тарелок  для  пика  ацетоксивалереновой  кислоты  и  не 

менее 15000 для пика валереновой кислоты

; 

- 

коэффициент  симметрии  для  пиков  ацетоксивалереновой  и 

валереновой кислот должен быть не менее 0,8 и не более 1,5.

 

 

Аналитическую  пробу  сырья  измельчают  до  величины  частиц, 

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм.

 

Около

 1,5 

г

 

(точная

 

навеска)

 

измельченного сырья

 

помещают

 

в

 

колбу

 

со

 

шлифом

 

вместимостью

 

250 

мл,

 

прибавляют

  50

мл

 

спирта

  96 %, 

присоединяют

 

к

 

обратному

 

холодильнику

 

и

 

кипятят

 

на водяной бане в

 

течение

 45 

мин

. 

Охлажденное

 

до

 

комнатной

 

температуры

 

извлечение

 

фильтруют

 

через

 

бумажный

 

фильтр

 

в

 

мерную

 

колбу

 

вместимостью

  50 

мл,

 

доводят

 

спиртом

  96  % 

до

 

метки

 

и

 

тщательно

 

перемешивают

.  

Около2

-3 

мл

 

полученного

 

извлечения

 

фильтруют

 

через

 

мембранный

 

нейлоновый

 

фильтр(размерпор0,45мкм),

 

отбрасывая

  1–2 

мл

 

фильтрата 

(испытуемый раствор).

 

Условия хроматографирования

 

Предыдущая <  | 5957  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF