Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходя-
щих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г измельченного сы-
рья помещают в колбу со шлифом
,
прибавляют 10
мл спирта 96 % и
нагревают
при перемешивании на водяной бане при температуре 60 °С в течение 5 мин.
Охлаждают и выпаривают при температуре
60 °С
на роторном испарителе при
пониженном давлении досуха
.
Сухой остаток растворяют в 2
мл спирта 96 %
(испытуемый раствор)
.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем
силикагеля
с флуоресцентным индикатором наносят
30
мкл (0,03 мл) испытуе-
мого раствора
.
Пластинку с нанесенной
пробой
помещают в камеру, предвари-
тельно
насыщенную в течение не менее
2
ч смесью растворителей: вода
–
спир-
та 96 %
–
этилацетат
(2 : 10 : 85,5),
и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт растворителей
пройдет около
80 - 90 %
длины пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей
,
опрыскивают
ванилина
раствором
3 %,
выдерживают при температуре
100 –
105 °
С в течение
10
мин
и просматривают при
дневном свете.
На хроматограмме испытуемого раствора должна
обнаруживаться доми-
нирующая зона адсорбции сероватого или серовато
-
фиолетового цвета
;
допус-
кается
обнаружение других зон адсорбции
синего цвета, серовато
-
синего цвета,
коричневого цвета
(иридоиды)
.
ИСПЫТАНИЯ
Влажность.
Цельное сырье
,
измельченное сырье
−
не более
14 %.
Зола общая.
Цельное сырье
,
измельченное сырье
−
не более
10 %.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте.
Цельное сырье
,
измельченное сырье
−
не более
2 %.
Измельченность сырья.
Измельченное сырье:
частиц, не проходящих
сквозь сито с отверстиями размером
7
мм,
−
не более
5
%; частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм,
−
не более 5
%.
Предыдущая < | 5968 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF