background image

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины

 

частиц, прохо-

дящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10,0 г (точная навес-
ка) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибав-
ляют 150 мл эфира, 7 мл аммиака раствора и взбалтывают в течение 

  

1 ч. 

Эфирное  извлечение  быстро  фильтруют  через  вату  в  колбу  вместимостью 
200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату прибавляют 5 мл 
воды, энергично взбалтывают и оставляют в покое до просветления эфирного 
слоя, после чего 90 мл эфирного извлечения переносят в делительную ворон-
ку вместимостью

 

200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями 

по 10 мл, которые присоединяют к эфирному извлечению в делительной во-
ронке (раствор А).

 

Из эфирного извлечения алкалоиды экстрагируют последовательно

 20, 

15, 10 мл хлористоводородной кислоты раствора 1 %

 

до полного их извлече-

ния (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя полученное извлече-
ние через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую де-
лительную воронку вместимостью 200 мл. Фильтр промывают дважды хло-
ристоводородной кислоты раствором 1 % по 5 мл, присоединяя промывную 
жидкость к общему кислотному извлечению.

 

Кислотное  извлечение  подщелачивают  раствором  аммиака  до  щелоч-

ной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 
15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин каждый раз, и хлороформное из-
влечение фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумаж-
ный фильтр, содержащий 

4 – 

5 г натрия сульфата безводного

 

свежепрокален-

ного,

 

смоченного  хлороформом.  Фильтр  промывают  хлороформом  дважды 

по 5 мл (раствор Б

). 

Хлороформ отгоняют на роторном испарителе до объема 

около 1 

– 

2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до 

полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 
мл 0,02 М раствора 

 

хлористоводородной кислоты при нагревании на водя-

ной бане при  температуре 60

 

°

С, прибавляют 2 капли метилового красного 

раствора спиртового и 1 каплю метиленового синего, и избыток хлористово-

Предыдущая <  | 6038  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF