Аналитическую пробу сырья измельчают до величины
частиц, прохо-
дящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10,0 г (точная навес-
ка) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибав-
ляют 150 мл эфира, 7 мл аммиака раствора и взбалтывают в течение
1 ч.
Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью
200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату прибавляют 5 мл
воды, энергично взбалтывают и оставляют в покое до просветления эфирного
слоя, после чего 90 мл эфирного извлечения переносят в делительную ворон-
ку вместимостью
200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями
по 10 мл, которые присоединяют к эфирному извлечению в делительной во-
ронке (раствор А).
Из эфирного извлечения алкалоиды экстрагируют последовательно
20,
15, 10 мл хлористоводородной кислоты раствора 1 %
до полного их извлече-
ния (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя полученное извлече-
ние через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую де-
лительную воронку вместимостью 200 мл. Фильтр промывают дважды хло-
ристоводородной кислоты раствором 1 % по 5 мл, присоединяя промывную
жидкость к общему кислотному извлечению.
Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелоч-
ной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20,
15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин каждый раз, и хлороформное из-
влечение фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумаж-
ный фильтр, содержащий
4 –
5 г натрия сульфата безводного
свежепрокален-
ного,
смоченного хлороформом. Фильтр промывают хлороформом дважды
по 5 мл (раствор Б
).
Хлороформ отгоняют на роторном испарителе до объема
около 1
–
2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до
полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15
мл 0,02 М раствора
хлористоводородной кислоты при нагревании на водя-
ной бане при температуре 60
°
С, прибавляют 2 капли метилового красного
раствора спиртового и 1 каплю метиленового синего, и избыток хлористово-
Предыдущая < | 6038 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF