Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со

слоем силикагеля наносят 20 мкл (0,2 мл) раствора

(см. «Количественное

определение»). Пластинку с нанесенной пробой сушат при комнатной темпе-
ратуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин
системой растворителей ацетон

–

аммиака раствор 10 % (95

5), и хромато-

графируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около

80 –

90 % длины пластинки от

линии старта, ее вынимают из камеры, сушат

до удаления следов растворителей и обрабатывают реактивом Драгендорфа.

На хроматограмме раствора

должна обнаруживаться доминирующая

зона адсорбции оранжевого цвета

(алкалоиды); допускается обнаружение

других зон адсорбции.

Качественная реакция

1 г красавки белладонны листьев измельченных

до размера частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями размером

1 мм, помещают в кониче-

скую колбу вместимостью 50 мл, приливают 10 мл спирта

40 %

и кипятят с

обратным холодильником на водяной бане с температурой 80

- 85

С в тече-

ние 1 ч.

5 мл полученного извлечения выпаривают на водяной бане до 1 мл, пе-

реносят с помощью 3 мл воды очищенной в мерную колбу вместимостью 50
мл, прибавляют 0,5 мл аммиака раствора 10 %, 15 мл хлороформа и взбалты-
вают в течение 3 мин. Затем добавляют 2 г натрия сульфата безводного и
снова взбалтывают в течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют
через бумажный фильтр с 2 натрия сульфата безводного

в фарфоровую чаш-

ку. Фильтр промывают 5 мл хлороформа. Хлороформ выпаривают на водя-
ной бане, к остатку добавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и
выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают и смачивают
1 мл ацетона и 4 каплями калия гидроксида 0,5 М раствора спиртового;