Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Микробиологическая чистота.

В соответствии с требованиями ОФС

«Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Сумма алкалоидов в пересчете на

гиосциамин.

Цельное сырье, измельченное сырье:

суммы алкалоидов в пересчете на

гиосциамин

–

не более

0,3 %.

Приготовление растворов

0,02 М хлористоводородной кислоты.

0,0 мл 1 М раствора хлористоводо-

родной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят

объём

раствора

водой до метки и

перемешивают

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя-

щих сквозь сито с отверстиями размером

1 мм. Около 10 г (точная навеска)

измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают
150 мл эфира, 7 мл аммиака раствора

10 %

и взбалтывают смесь в течение 1

ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью
200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл
воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя,
после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извле-
чения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды опо-
ласкивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренно-
му эфирному извлечению

(раствор 1)

Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекают хлористо-

водородной

кислотой

1 %

порциями по 20, 15, 10 мл (проба с реактивом

Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр
диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости.
Фильтр промывают дважды хлористоводородной кислотой

% по 5 мл, при-

соединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению.

Кислотное извлечение подщелачивают аммиака раствором

10 %

до ще-

лочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно

20, 15,

10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения