background image

просветления  эфирного  слоя,  после  чего  90

 

мл  эфирного  извлечения 

переносят  в  делительную  воронку  вместимостью  200

 

мл.  Цилиндр  дважды 

ополаскивают  эфиром  порциями  по  10

 

мл,  которые  присоединяют  к 

эфирному извлечению в делительной воронке.

 

Из эфирного извлечения алкалоиды экстрагируют последовательно 20, 

15, 10 

мл хлористоводородной кислоты 1

 % 

до

 

полного их извлечения (проба 

с  реактивом  Майера),  каждый  раз  фильтруя

 

полученное  извлечение  через 

смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5

 

см во вторую делительную 

воронку 

вместимостью 

200

 

мл. 

Фильтр 

промывают 

дважды 

хлористоводородной  кислотой

  1 % 

по 

мл,  присоединяя  промывную 

жидкость к общему кислотному извлечению.

 

Кислотное  извлечение  подщелачивают  раствором  аммиака  до 

щелочной  реакции  по  фенолфталеину  и  алкалоиды  извлекают 
последовательно 20, 15, 10

 

мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин каждый раз

и хлороформное извлечение фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 
100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают4

 – 5 

г 

свежепрокаленного  натрия  сульфата  безводного,  смоченного  хлороформом. 
Фильтр  промывают  хлороформом  дважды  по  5

 

мл  (раствор

 

2).  Хлороформ 

отгоняют  на  роторном  испарителе

 

до  объема  около  1

  –  2 

мл,  остаток 

хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения 
запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15

 

мл хлористоводородной 

кислоты раствора 0,02

 

Мпри подогревании на водяной бане при температуре 

60 

°

С,  прибавляют 

0,1 

млметилового  красного  спиртового

 

раствора

  0,1 %

и 

0,02 

мл  метиленового  синего

 

спиртового  раствора

и  избыток 

хлористоводородной  кислоты  титруютнатрия  гидроксида  раствором 

0,02 

М 

до появления зеленой окраски.

 

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамини

 

абсолютно 

сухое

 

сырье в процентах 

(

X

вычисляют

 

по формуле:

 

 

Предыдущая <  | 6158  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF