просветления эфирного слоя, после чего 90
мл эфирного извлечения
переносят в делительную воронку вместимостью 200
мл. Цилиндр дважды
ополаскивают эфиром порциями по 10
мл, которые присоединяют к
эфирному извлечению в делительной воронке.
Из эфирного извлечения алкалоиды экстрагируют последовательно 20,
15, 10
мл хлористоводородной кислоты 1
%
до
полного их извлечения (проба
с реактивом Майера), каждый раз фильтруя
полученное извлечение через
смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5
см во вторую делительную
воронку
вместимостью
200
мл.
Фильтр
промывают
дважды
хлористоводородной кислотой
1 %
по
5
мл, присоединяя промывную
жидкость к общему кислотному извлечению.
Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до
щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают
последовательно 20, 15, 10
мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин каждый раз
,
и хлороформное извлечение фильтруют в колбу для отгонки вместимостью
100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают4
– 5
г
свежепрокаленного натрия сульфата безводного, смоченного хлороформом.
Фильтр промывают хлороформом дважды по 5
мл (раствор
2). Хлороформ
отгоняют на роторном испарителе
до объема около 1
– 2
мл, остаток
хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения
запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15
мл хлористоводородной
кислоты раствора 0,02
Мпри подогревании на водяной бане при температуре
60
°
С, прибавляют
0,1
млметилового красного спиртового
раствора
0,1 %
и
0,02
мл метиленового синего
спиртового раствора
,
и избыток
хлористоводородной кислоты титруютнатрия гидроксида раствором
0,02
М
до появления зеленой окраски.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамини
абсолютно
сухое
сырье в процентах
(
X
)
вычисляют
по формуле:
Предыдущая < | 6158 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF