background image

извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью

 

25 мл. 

Экстракцию  повторяют  еще  раз.  Извлечение  фильтруют  в  ту  же  колбу 
объемом 25 мл (испытуемый раствор).

 

На линию старта высокоэффективной хроматографической пластинки со 

слоем силикагеля наносят в виде полос длиной 10 мм

 

и

 

шириной не более

     

2  мм  5  мкл

 

(0,005  мл)  испытуемого  раствора,  рядом 

– 

2  мкл  (0,002  мл) 

раствора  СО  галловой  кислоты.  Пластинку  с  нанесенными  пробами  сушат 
при  комнатной  температуре  в  течение  5  мин,  затем  помещают  в  камеру

предварительно 

 

насыщенную  в  течение  не  менее  40  мин  смесью 

растворителей  этилацетат 

– 

толуол 

– 

кислота  муравьиная  безводная 

– 

вода 

(30:10:5:2) и хроматографируют восходящим способом.

 

Когда  фронт  растворителей  пройдет  не  менее  8  см  от  линии  старта, 

пластинку  вынимают  из  камеры,  высушивают  до  удаления  следов 
растворителей  под  тягой  при  комнатной  температуре

хроматограмму 

опрыскивают  раствором  железа

(III) 

хлорида  спиртовым  раствором 

1 % 

и 

просматривают при дневном свете. 

 

На  хроматограмме  СО  галловой  кислоты  должна  обнаруживаться  зона 

темно

-

синего цвета.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должно  обнаруживаться  не 

менее трех зон синего цвета ниже зоны адсорбции галловой кислоты и зона 
синевато

-

коричневого цвета на уровне зоны галловой кислоты

допускается 

обнаружение

  

других зон

 

адсорбции

.  

Качественная реакция 

Около  0,1  г  сырья,  измельченного  до  величины

 

частиц,  проходящих 

сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, кипятят 2

  - 

3 мин с 

 

10 мл воды. 

Охлаждают  до  комнатной  температуры  и  фильтруют  через  бумажный 
фильтр.  К  2

  - 

3  мл  фильтрата  прибавляют  1  каплю  железа(

III

)  аммония 

сульфата  раствора 10  %  или  2

  - 

3  капли  железа(

III

)  хлорида раствора  3  %; 

должно  наблюдаться  интенсивное  сине

-

черное  окрашивание  (дубильные 

вещества).

 

Предыдущая <  | 6164  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF