извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью
25 мл.
Экстракцию повторяют еще раз. Извлечение фильтруют в ту же колбу
объемом 25 мл (испытуемый раствор).
На линию старта высокоэффективной хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят в виде полос длиной 10 мм
и
шириной не более
2 мм 5 мкл
(0,005 мл) испытуемого раствора, рядом
–
2 мкл (0,002 мл)
раствора СО галловой кислоты. Пластинку с нанесенными пробами сушат
при комнатной температуре в течение 5 мин, затем помещают в камеру
,
предварительно
насыщенную в течение не менее 40 мин смесью
растворителей этилацетат
–
толуол
–
кислота муравьиная безводная
–
вода
(30:10:5:2) и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт растворителей пройдет не менее 8 см от линии старта,
пластинку вынимают из камеры, высушивают до удаления следов
растворителей под тягой при комнатной температуре
,
хроматограмму
опрыскивают раствором железа
(III)
хлорида спиртовым раствором
1 %
и
просматривают при дневном свете.
На хроматограмме СО галловой кислоты должна обнаруживаться зона
темно
-
синего цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не
менее трех зон синего цвета ниже зоны адсорбции галловой кислоты и зона
синевато
-
коричневого цвета на уровне зоны галловой кислоты
;
допускается
обнаружение
других зон
адсорбции
.
Качественная реакция
Около 0,1 г сырья, измельченного до величины
частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, кипятят 2
-
3 мин с
10 мл воды.
Охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный
фильтр. К 2
-
3 мл фильтрата прибавляют 1 каплю железа(
III
) аммония
сульфата раствора 10 % или 2
-
3 капли железа(
III
) хлорида раствора 3 %;
должно наблюдаться интенсивное сине
-
черное окрашивание (дубильные
вещества).
Предыдущая < | 6164 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF