слой переносят в мерную колбу вместимостью 100
мл. Объединенные
петролейные извлечения переносят обратно в делительную воронку и
промывают водой 2 раза (порциями по 15
мл), водный слой помещают в ту
же мерную колбу вместимостью 100
мл, оставляя темные хлопья в эфирном
слое. В
мерную колбу с объединенными водными извлечениями прибавляют
5
мл натрия карбоната раствора 5
%
и доводят объем раствора водой до
метки (раствор
А).
50,0
мл раствора
А пипеткой переносят в колбу со шлифом
вместимостью 250
мл, прибавляют 20
мл железа(III) хлорида раствора
(плотность 1,07
–
1,08), присоединяют к обратному холодильнику и нагревают
на водяной бане при периодическом перемешивании в течение 20
мин,
погружая колбу в воду бани выше уровня раствора в колбе. Затем в колбу
прибавляют 2
мл хлористоводородной кислоты концентрированной и
продолжают нагревать в течение 20
мин, часто встряхивая, до растворения
осадка.
Колбу охлаждают, и ее содержимое переносят в делительную воронку
вместимостью 500
мл, колбу ополаскивают 30
мл эфира, присоединяют к
основному
раствору в делительной воронке и осторожно взбалтывают в
течение 2
–3
мин. После полного расслоения фаз нижний водный слой
переносят в ту же колбу вместимостью 250
мл, а эфирный слой собирают в
колбу вместимостью 100
мл. Извлечение повторяют еще 2 раза аналогичным
образом. Объединенные эфирные извлечения переносят обратно в
делительную воронку и промывают 2 раза водой (по 15
мл), водный слой
отбрасывают. Эфирные извлечения фильтруют через воронку с бумажным
фильтром, содержащим
3,0
г натрия сульфата безводного, в мерную колбу
вместимостью 100
мл. Воронку с натрия сульфатом безводным промывают
эфиром и доводят объем раствора тем же растворителем до метки и
перемешивают (раствор
Б).
Через 60
мин 20,0
мл раствора Б пипеткой переносят в низкий
стеклянный стакан или бюкс вместимостью 100
мл и сушат
досуха
в
Предыдущая < | 6173 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF