background image

слой  переносят  в  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл.  Объединенные 

петролейные  извлечения  переносят  обратно  в  делительную  воронку  и 
промывают водой 2 раза (порциями по 15

 

мл), водный слой помещают в ту 

же мерную колбу вместимостью 100

 

мл, оставляя темные хлопья в эфирном 

слое. В

 

мерную колбу с объединенными водными извлечениями прибавляют 

мл  натрия  карбоната  раствора  5

 % 

и  доводят  объем  раствора  водой  до 

метки (раствор

 

А).

 

50,0 

мл  раствора

 

А  пипеткой  переносят  в  колбу  со  шлифом 

вместимостью  250

 

мл,  прибавляют  20

 

мл  железа(III)  хлорида  раствора 

(плотность 1,07

1,08), присоединяют к обратному холодильнику и нагревают 

на  водяной  бане  при  периодическом  перемешивании  в  течение  20

 

мин, 

погружая  колбу  в  воду  бани  выше  уровня  раствора  в  колбе.  Затем  в  колбу 
прибавляют  2

 

мл  хлористоводородной  кислоты  концентрированной  и 

продолжают  нагревать  в  течение  20

 

мин,  часто  встряхивая,  до  растворения 

осадка.

 

Колбу охлаждают, и ее содержимое переносят в делительную воронку 

вместимостью  500

 

мл,  колбу  ополаскивают  30

 

мл  эфира,  присоединяют  к 

основному

 

раствору  в  делительной  воронке  и  осторожно  взбалтывают  в 

течение  2

–3 

мин.  После  полного  расслоения  фаз  нижний  водный  слой 

переносят в ту же колбу вместимостью 250

 

мл, а эфирный слой собирают в 

колбу вместимостью 100

 

мл. Извлечение повторяют еще 2 раза аналогичным 

образом.  Объединенные  эфирные  извлечения  переносят  обратно  в 
делительную  воронку  и  промывают  2  раза  водой  (по  15

 

мл),  водный  слой 

отбрасывают.  Эфирные  извлечения  фильтруют  через  воронку  с  бумажным 
фильтром,  содержащим

  3,0 

г  натрия  сульфата  безводного,  в  мерную  колбу 

вместимостью  100

 

мл.  Воронку  с  натрия  сульфатом  безводным  промывают 

эфиром  и  доводят  объем  раствора  тем  же  растворителем  до  метки  и 
перемешивают (раствор

 

Б).

 

Через  60

 

мин  20,0

 

мл  раствора  Б  пипеткой  переносят  в  низкий 

стеклянный  стакан  или  бюкс  вместимостью  100

 

мл  и  сушат

 

досуха

 

в

 

Предыдущая <  | 6173  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF