Раствор сравнения А.
Около 1,0 г (точная навеска) испытуемой
субстанции помещают в флакон для парофазного анализа
,
прибавляют 0,5 мл
0,002 %
раствора диоксана и 0,5 мл
0,0002 %
раствора этиленоксида. Флакон
закрывают
,
и смесь перемешивают до получения гомогенного раствора.
Выдерживают 45 минут при 70 °С.
Раствор сравнения Б.
0,5 мл
0,0002
% раствора этиленоксида
помещают в флакон для парофазного анализа, прибавляют 0,1 мл
свежеприготовленного водного раствора ацетальдегида 10 мг/л и 0,1 мл
0,01
% раствора диоксана. Флакон закрывают
,
и
смесь
перемешивают до
получения гомогенного раствора. Выдерживают 45 минут при 70 °С.
Хроматографические условия
Колонка
Стеклянная или кварцевая капиллярная
30
м
× 0,32
мм, покрытая слоем
поли(диметил)силоксана
,
1,0
мкм;
Детектор
пламенно
-
ионизационный;
Газ
-
носитель
гелий для хроматографии
или азот для
хроматографии
;
Линейная скорость
20
см
/
с
;
Деление потока
1:20
;
Объем пробы
1
мл
газовой фазы
;
Температура
уравновешивания
70 °С;
Время уравновешивания
45 мин;
Температура линии
переноса / шприца
75 °С;
Время подачи газа
-
носителя
в виалу с пробой
1 мин;
Время ввода газовой пробы
12 с
.
Температурная программа
Время, мин
Температура, °С
Колонка
0–5
50
5–31
50→
180
4287 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |