Хроматографические условия 

Колонка

 

  150 

мм

 × 4,6 

мм

, 

силикагель

 

октадецилсилильный 

для хроматографии

 

(С18), 

5 

мкм;

 

Скорость потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Температура колонки

 

  45 

°С;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 260

 

нм и 350

 

нм

; 

Объём пробы

 

  10 

мкл

. 

Режим хроматографирования

 

Время, мин

 

ПФА

, % 

ПФБ

, % 

0 – 2 

60 

40 

2 – 10 

60 

→

 30 

40 

→

 70 

10 – 15 

30 

70 

Хроматографируют раствор сравнения Б.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора сравнения Б

: 

- 

разрешение

 (

R

) 

между пиками мелоксикама и примеси

 

А

 

должно быть 

не менее 3,0 при 350

 

нм;

 

- 

разрешение

 (

R

) 

между пиками мелоксикама и примеси

 

В

 

должно быть 

не менее 3,0 при 260

 

нм.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений

.  Мелоксикам 

–  1 

(около  7

 

мин)

, 

примесь

 

В 

– 

около  0,5,  примесь

 

А 

– 

около  1,4,  примесь

 

С 

– 

около 1,7

, 

примесь

 D – 

около 1,9.

 

Хроматографируют  раствор  сравнения  А  при  350

 

нм  и  испытуемый 

раствор при 260

 

нм и 350

 

нм.

 

На хроматограмме испытуемого раствора:

 

- 

площадь пика примеси

 

А, примеси

 

С и примеси

 D 

при 350

 

нм

 

должна 

быть  не  более  0,5  площади  пика  мелоксикама

 

на  хроматограмме  раствора 

сравнения А при 350

 

нм (не более 0,1

 

% примеси

 

А с учетом относительного 

фактора отклика, равного 0,5, и не более 0,05

 % 

примеси

 

С и примеси

 D); 

4298 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |