Стандартный  раствор

. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью  25

 

мл, 

прибавляют 1

,0 

мл стандартного раствора примеси

 

В мелоксикама и доводят 

объем  раствора  растворителем

 

до  метки.

 

Раствор  используют 

свежеприготовленным.

 

Примечание.

 

Примесь

 

В:

 5-

метил

-1,3-

тиазол

-2-

амин, 

CAS 7305-71-7. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 

см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С18), 

5 

мкм;

 

Температура колонки

 

40 

°С;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 2

54 

нм

; 

Объем пробы

 

10 

мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

двукратное от времени удерживания пика

 

мелоксикама

. 

Хроматографируют стандартный раствор

. 

Пригодность  хроматографической  системы. 

На  хроматограмме 

стандартного  раствора

 относительное  стандартное  отклонение 

площади 

пика примеси

 

В мелоксикама должно быть не более 5,0

 %. 

Относительные  времена  удерживания  соединений

.  Мелоксикам 

–  1 

(около 12

 

мин), примесь

 

В мелоксикама 

– 

около 0,44.

 

Хроматографируют испытуемый раствор.

 

Допустимое содержание примесей

: 

- 

примесь

 

В

 

мелоксикама 

– 

не более 0,15

 %. 

Содержание  примеси

 

В  мелоксикама  в  процентах  (

Х

) 

вычисляют  по 

формуле:

 

250

25

100

25

250

1

1

1

0

0

1

1

0

0

1

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

=

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

=

L

a

S

G

P

a

S

L

a

S

G

P

a

S

X

 

где

 

S

1

 

–

 

площадь пика примеси

 

В мелоксикама на хроматограмме 

испытуемого раствора;

 

 

S

0

 

–

 

площадь пика примеси

 

В мелоксикама

 

на хроматограмме 

стандартного раствора

; 

4309 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |