3. Качественная реакция
.
В 0,5
мл серной кислоты концентрированной
растворяют 50 мг
субстанции, прибавляют
10
мг
салициловой кислоты и
нагревают на водяной бане; должно появиться малиновое окрашивание.
4. Качественная реакция
.
Субстанция
дает
характерную реакцию
Б
на
натрий
(ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Прозрачность раствора
.
Раствор 1
г субстанции в 25
мл воды
должен
быть прозрачным
(ОФС «Прозрачность и
степень мутности жидкостей»).
Цветность раствора
.
Раствор, полученный
в испытании
«Прозрачность раствора», должен
выдерживать сравнение с эталоном
Y
7
(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод
2).
pH
. От
4,0
до
6,0 (4
% водный раствор, ОФС «Ионометрия», метод
3).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«
Тонкослойная
хроматография»)
.
Растворы используют свежеприготовленными.
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
. Бутанол
—
вода
—
аммиак
водный
—
спирт 9
6 %
85:10:10:20.
Испытуемый раствор
.
В
2
мл растворяют воды
0,1
г
субстанции и
прибавляют 8
мл спирта 9
6 %.
Раствор сравнения А
.
В
мерную колбу вместимостью 50
мл
помещают
20,0
мг сульфаниламида
,
растворяют
в
ацетоне
и доводят объем раствора
тем
же растворителем до метки.
Раствор сравнения Б
.
В
мерную колбу вместимостью 50
мл
помещают
7,5
мг сульфаниламида
,
растворяют
в
ацетоне и доводят объем раствора
тем
же растворителем до метки
.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
5
мл испытуемого раствора смешивают с 5
мл раствора сравнения
Б.
На линию старта пластинки наносят по 5
мкл (
50
мкг) испытуемого
раствора, раствора сравнения
А (
2
мкг),
раствора сравнения
Б (0,
75
мкг)
и
10
мкл (50
мкг; 0,75
мкг) раствора для проверки пригодности
4330 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |