После охлаждения прибавляют 1
мл железа(III) хлорида
раствора
30 %.
Через 2
мин должно появиться тёмно
-
красное окрашивание.
Растворение
.
Определение
проводят в соответствии с ОФС
«Растворение для твердых дозированных лекарственных форм»
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Буферный раствор.
В
химический стакан вместимостью 1
л
помещают
6,0
г безводного натрия дигидрофосфата, растворяют в 800
мл воды,
прибавляют 1
мл триэтиламина
и
доводят рН раствора 10
% раствором
натрия гидроксида до 7,0±0,05
.
Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1
л
и доводят объём раствора водой до метки
.
Подвижная фаза (ПФ).
Метанол
—
буферный раствор
280:720.
Испытуемый раствор
.
Навеску порошка растёртых таблеток
,
эквивалентную
около
0,50
г метамизола натрия, помещают в мерную колбу
вместимостью 100
мл, прибавляют 60
мл метанола и взбалтывают в течение
3
мин. Доводят объём полученного раствора метанолом до метки и
фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45
мкм, отбрасывая
первые порции
фильтрата.
0,05
% раст вор 4
-
аминоант ипирина
.
В
мерную колбу вместимостью
20
мл помещают
10,0
мг
4-
аминоантипирина, растворяют в метаноле и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки
.
Раствор сравнения
.
В мерную колбу вместимостью 20
мл помещают
1,0
мл 0,05
% раствора 4
-
аминоантипирина и доводят
объём раствора
метанолом до метки.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
Навеску порошка растёртых таблеток, эквивалентную
около 20
мг
метамизола натрия, смешивают с 10
мл метанола и кипятят с обратным
холодильником в течение 10
мин
(образуется 4
-(
метиламино
)
антипирин)
,
охлаждают до комнатой температуры, доводят объём раствора метанолом до
4346 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |