20 

мл,  перемешивают  и  фильтруют.  К  5

 

мл  полученного  раствора 

прибавляют 5

 

мл 4

-

аминоантипирина

 

раствора 0,05

 % 

и фильтруют

. 

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

 

Примечание.

 

4-

Аминоантипирин: 

4-

амино

-1,5-

диметил

-2-

фенил

-1,2-

дигидро

-3

H

-

пиразол

-3-

он, 

CAS 83-07-8.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25×0,46 

см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (C18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 254

 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

10 

мкл;

 

Время хроматографирования

  1,5-

кратное от времени удерживания 4

-

(

метиламино

)

антипирина.

 

Хроматографируют  растворы

 

сравнения,  раствор  для  проверки 

пригодности хроматографической системы

 

и испытуемый раствор.

 

Относительное  время  удерживания  соединений

.  Метамизол 

–  1, 

4-

аминоантипирин 

– 

около 1,4

; 4-

(метиламино)антипирин

 – 

около 2,0.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора для проверки пригодности хроматографической системы

: 

– 

разрешение

  (

R

)  между  пиками  метамизола  и  4

-

аминоантипирина 

должно быть не менее 

3,0; 

– 

разрешение  (R)

 

между  пиками  4

-

аминоантипирина  и  4

-

(

метиламино

)

антипирина должно быть не менее 3,0

; 

на хроматограмме раствора сравнения:

 

– 

фактор  асимметрии

 

пика  (

A

S

) 4-

аминоантипирина  должен  быть  не 

более 2,0;

 

– 

относительное  стандартное  отклонение  площади  пика  4

-

аминоантипирина должно быть не более 

5

,0 % (6 определений);

 

4347 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |