На линию старта пластинки наносят по
5
мкл испытуемого раствора и
растворов
сравнения
А и Б. Пластинку с нанесенными пробами высушивают
на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с
ПФ (предварительное
насыщение не менее 1 часа) и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт ПФ пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта,
ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей не менее
3
ч и помещают в камеру с парами йода до отчётливого проявления зоны
адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б (несколько часов).
Зона адсорбции любой родственной примеси на хроматограмме
испытуемого раствора по интенсивности окраски
не должна превышать зону
адсорбции на хроматограмме раствора сравнения
А
(не более 0,
5 %)
и не
более одной зоны адсорбции может превышать по интенсивности зону
адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б (0,2 %)
.
Зона адсорбции на линии старта при оценке не учитывается.
2.
Другие примеси.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза (ПФ).
3,9
г аммония ацетата растворяют в 810 мл
воды, прибавляют 2,0 мл триэтиламина, 3,0 мл фосфорной кислоты
концентрированной, 10,0 мл уксусной кислоты ледяной и 146 мл
ацетонитрила, перемешивают.
Испытуемый раствор.
20,0 мг субстанции растворяют в 10,0 мл ПФ
.
Раствор сравнения А.
1,5
мг стандартного образца примеси А и 2,5 мг
стандартного образца метопролола тартрата растворяют в ПФ и доводят
объём ПФ
до 50,0 мл.
Раствор сравнения Б.
1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до
20,0
мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до
50,0
мл.
Примечание.
Примесь A: (2
RS
)-1-[4-(2-
метоксиэтил)фенокси]
-3-
(этиламино)пропан
-
2-
ол,
CAS 109632-08-8;
примесь В: 4
-(2-
метоксиэтил)фенол,
CAS 56718-71-9;
4372 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |