Срок годности раствора 1
мес.
Раствор сравнения В
. 5
мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 50
мл, прибавляют по 20
мл растворов
сравнения
А и Б
и доводят объём
раствора спиртом 96
% до метки.
Раствор для опрыскивания
(0,2
% раствор нингидрина в спирте 96
%).
50
мг нингидрина помещают в мерную колбу вместимостью 25
мл,
растворяют в 2
0
мл спирта 96
% и
доводят объём
раствора тем же
растворителем
до метки
.
Срок годности раствора 1
мес.
На линию старта пластинки наносят 5
мкл (100
мкг) испытуемого
раствора, 2
мкл (0,4
мкг) раствора сравнения
А, 1
мкл (0,1
мкг) раствора
сравнения
Б и
5
мкл раствора сравнения
В. Пластинку с нанесенными
пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей
пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из
камеры, сушат на воздухе в течение 10
мин и просматривают в УФ
-
свете при
254
нм.
Зона адсорбции
примеси на хроматограмме испытуемого раствора,
находящаяся на уровне зоны адсорбции
никотиновой кислоты, по
совокупности величины
и интенсивности поглощения
не должна
превышать
зону адсорбции
на хроматограмме раствора
сравнения
А
(не более 0,4
%).
Допускается контур зоны адсорбции
(ион натрия) с
R
f
<
1 по
основному веществу.
Затем пластинку опрыскивают 0,2
% раствором нингидрина в спирте
96
% и нагревают в течение 15
мин при
температуре от 110
°
С до 120
°С.
Красно
-
фиолетовая
зона адсорбции
примеси на хроматограмме
испытуемого раствора, находящаяся на уровне зоны адсорбции
гамма
-
аминомасляной кислоты, не должна
превышать по совокупности величины
и
интенсивности окраски зону адсорбции
на хроматограмме раствора
сравнения
Б
(не более 0,1
%).
4407 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |