Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный
образец растворяют в минимальном объёме ацетона, упаривают досуха и
регистрируют спектры сухих остатков.
Температура плавления.
От 147 до 151 °
C (
ОФС «Температура
плавления»
).
Родственные примеси.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза (ПФ).
Ацетонитрил
—
буферный раствор 35:65.
Буферный раствор.
1,15 г аммония дигидрофосфата растворяют в 600
мл воды, доводят рН раствора до 7,0 ± 0,1 раствором аммиака и доводят
объём раствора водой до 1000 мл.
Испытуемый раствор.
Около 20 мг (точная навеска) субстанции
растворяют в 8,0 мл ацетонитрила, и доводят объем раствора водой до
20,0
мл
.
Раствор сравнения А.
5 мг 2
-
феноксианилина (примесь
C
) растворяют
в 10 мл ацетонитрила и доводят водой до 25,0 мл. 1,0 мл полученного
раствора доводят ПФ до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора прибавляют к
содержимому флакона со стандартным образцом примеси
D
, предварительно
растворённом в 1,0 мл ацетонитрила.
Раствор сравнения Б.
2,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 20,0
мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 100,0 мл.
Раствор сравнения В.
4 мг стандартного образца нимесулида для
идентификации пиков (содержащего примеси А,
B, E
и
F
) растворяют в
4,0
мл ацетонитрила и доводят ПФ до 10,0 мл.
Примечание.
Примесь
A:
N
-(2,4-
динитро
-6-
феноксифенил)метансульфонамид
, CAS
51765-56-1;
примесь В:
N
-(2-
феноксифенил)метансульфонамид
, CAS 51765-51-6;
примесь С: 2
-
феноксианилин
, CAS 2688-84-8;
примесь
D: 4-
нитро
-2-
феноксианилин
, CAS 5422-92-4;
примесь
E:
N
-
метансульфонил
-
N
-(2-
феноксифенил)метансульфонамид
,
CAS 905858-63-1;
4487 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |