Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

.

 

Около 

10 

мг  (точная  навеска)  субстанции

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью

  10 

мл,  растворяют  в 

8 

мл  ПФ,  прибавляют  0,2

 

мл  раствора 

примесей

, 

перемешивают

 

и доводят объём

 

раствора

 

ПФ до метки

. 

Раствор  сравнения А

.  1,0 

мл  испытуемого  раствора  помещают

 

в 

мерную колбу вместимостью 100

 

мл и

 

доводят объём

 

раствора ПФ до

 

метки

. 

1,0 

мл полученного раствора помещают

 

в мерную колбу вместимостью 10

 

мл 

и

 

доводят объём

 

раствора ПФ до метки.

 

Раствор  сравнения Б

.  1,0 

мл  раствора  примесей  помещают

 

в  мерную 

колбу вместимостью 50

 

мл и

 

доводят объём

 

раствора ПФ до метки.

 

Примечание.

 

Примесь А

: 

метил{4

-

метил

-3-[2-

(пропиламино) ацетамидо]тиофен

-2-

карбоксилат}

, CAS 1712677-79-6; 

примесь Е:

 

метил{4

-

метил

-3-[(

2RS

)-2-

[(пропан

-2-

ил)амино]пропанамидо]тиофен

-2-

карбоксилат}

, CAS 1796888-45-3. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 

см

 × 0,39 

см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С18), 5

 

мкм;

 

Температура

 

45 

°С

; 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 276

 

нм

; 

Объём

 

пробы

 

10 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

5-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют 

раствор 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической системы.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

 

разрешение

 (

R

) 

между пиками примесей 

A 

и 

E 

должно быть не менее 1,2.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений

. 

Артикаин 

–  1, 

примесь

 A – 

около 0,8, примесь

 E – 

около 0,86

. 

Предыдущая <  | 3385  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF