Температура колонки

 

  40 °

С;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

30 

нм;

 

Объем пробы

 

  30 

мкл

; 

Время хроматографирования

 

  5,5-

кратное от времени удерживания 

нимесулида

. 

Хроматографируют растворы сравнения А, Б

 

и

 

В

. 

Пригодность  хроматографической  системы.

 

На  хроматограмме 

раствора  сравнения  Б

 

разрешение  (R)

 

между  пиком  примеси  нимесулида  с 

относительным  временем  удерживания  около

 

0,9  и  пиком  нимесулида  не 

менее

 1,5; 

на хроматограмме раствора сравнения А:

 

– 

фактор асимметрии

 

пика

 (

A

S

) 

нимесулида должен быть не более 2,0

; 

– 

эффективность  хроматографической  колонки  (N)

,  рассчитанная  по 

пику нимесулида, должна составлять не менее

 

2000 теоретических тарелок;

 

– 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика нимесулида 

должно быть не более 5

,0 %; 

на хроматограмме раствора сравнения В отношение сигнал/шум 

(S/N)

 

 

для пика нимесулида должно быть не менее 10.

 

Хроматографируют раствор ПФ и испытуемый раствор.

 

Содержание любой примеси (

Х

), в процентах, вычисляют по формуле:

 

250

50

100

20

1

1

0

0

1

1

0

0

1

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

=

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

=

L

a

S

P

a

S

L

a

S

P

a

S

X

 

где

 

S

1

 

–

 

площадь пика примеси на хроматограмме

 

испытуемого 

раствора;

 

 

S

0

 

–

 

площадь пика нимесулида на хроматограмме

 

раствора

 

сравнения

 

А

; 

 

a

1

 

– 

навеска препарата, г;

 

 

a

0

 

– 

навеска стандартного образца

 

нимесулида, мг;

 

 

P 

– 

содержание нимесулида в стандартном образце нимесулида,

 %; 

 

L 

– 

заявленное количество нимесулида в препарате, мг

/

г.

 

Не учитывают пики

 

ПФ

, 

пики с

 

площадью равной или менее площади 

пика нимесулида на хроматограмме раствора сравнения В (0,05

 

% и менее)

. 

4493 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |