доводят  объем  тем  же  растворителем  до 

100,0 

мл.  1

,0 

мл  полученного 

раствора доводят испытуемым раствором

 

до 5

0,0 

мл.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,40 

см, октилсилил силикагель

 

(С

8), 5 

мкм;

 

Температура колонки

 

40 °

С;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 27

0 

нм;

 

Объём пробы

 

10 

мкл;

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

0–3 

65 

35 

3–10 

6

5→

50 

35→5

0 

10–20 

50 

50 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения

 

А, Б.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений.

 

Нитразепам 

–  1 

(

около 9

 

мин), клоназепам 

– 

около 1,1.

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

с  использованием 

раствора сравнения

 

Б определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» 

со  следующим  дополнением.  На  хроматограмме  раствора

 

сравнения

 

Б 

отношение  p/v 

между  высотой  пика  клоназепама  и  высотой  нижней  точки 

линии перегиба между пиками  клоназепама и нитразепама должно быть не 
менее 4,0

. 

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

– 

площадь  пика  любой  единичной  примеси  должна  быть  не  более 

площади основного пика на хроматограмме раствора

 

сравнения

 

А (не более 

0,1 %); 

– 

суммарная  площадь  пиков  всех  примесей  не  должна  более  чем  в

 

2 

раза

 

превышать  площадь  основного  пика  на  хроматограмме  раствора 

сравнения

 

А

 

(не более 0,

2 %). 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  менее  0,5  площади  основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения

 

А (менее 0,05

 %). 

4513 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |