50  мкл  субстанции  наносят  на  диск  калия  бромида  и  выпаривают

 

растворитель в вакууме.

 

2. Тонкослойная хроматография

 

 

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля

 G.

 

Подвижная фаза (ПФ

). Этилацетат

—

толуол 20:80.

 

Испытуемый раствор

. 

5 мл раствора субстанции

 

доводят ацетоном

 

до 

100,0 

мл.

 

Раствор  сравнения. 

50  мкл

 

стандартного  образца 

1 % 

раствора 

нитроглицерина

 

растворяют в 1,0 мл ацетона.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  по  5  мкл  испытуемого  раствора

 

(2,5 мкг) и раствора сравнения

 

(2,5 мкг). Пластинку с нанесёнными пробами 

сушат  на  воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют 
восходящим  способом.  Когда  фронт  подвижной  фазы  пройдет  около  80

 –

90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до 

удаления  следов  растворителей,  опрыскивают  свежеприготовленным 
раствором  крахмала  с  калия  йодидом

, 

выдерживают  15  мин  под 

ультрафиолетовым светом

 

при 254 нм и анализируют при дневном свете.

 

Основная

 

зона адсорбции

 

на хроматограмме испытуемого раствора по 

положению,  цвету  и  величине  должна

 

соответствовать  основной

 

зоне 

адсорбции

 

на хроматограмме раствора сравнения.

 

3. Качественная реакция.

 

Субстанция

 

дает характерную реакцию А на 

нитраты

 (

ОФС «Общие реакции на подлинность»

). 

*

Прозрачность  раствора. 

Раствор  субстанции  должен  быть 

прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

 

*

Цветность  раствора.

 

Раствор  субстанции  должен  быть  бесцветным

 

(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

 

Плотность.

 

Не более 0,829 г/см

3

 

(ОФС «Плотность», метод 1)

. 

 

Неорганические нитраты

.

 

Определение проводят методом ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»).

 

 

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

 

4516 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |