Подвижная фаза (ПФ)
.
Уксусная кислота
ледяная
–
ацетон
–
толуол
15:30:60.
Испытуемый раствор
.
Образец субстанции.
Раствор сравнения А
. 5 мг калия нитрата растворяют в 1 мл воды и
доводят объем спиртом 96 % до 100,0 мл.
Раствор сравнения Б.
5
,0 мл раствора сравнения А
доводят спиртом
96
% до 20,0 мл.
На линию старта пластинки наносят по 10
мкл испытуемого раствора
(100
мкг)
и растворов сравнения А (0,5 мкг) и Б (0,125 мкг). Пластинку с
нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в
камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из
камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают
свежеприготовленным раствором крахмала с калия йодидом, выдерживают
15
мин под ультрафиолетовым светом при 254 нм и анализируют при
дневном свете.
Пригодность хроматографической системы.
На хроматограмме
раствора сравнения Б должна наблюдаться зона адсорбции нитрата.
На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся
на уровне зоны адсорбции
нитрата, по совокупности величины и
интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на
хроматограмме
раствора сравнения
(не более 0,5 %
в пересчёте на калия
нитрат
).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза А (ПФА).
Вода
для хроматографии
.
Подвижная фаза Б
(ПФБ)
. Ацетонитрил.
Испытуемый раствор.
Около
0,5
г
(точная навеска)
субстанции
растворяют в ПФА
и доводят объём раствора ПФ до
1
0,0 мл
.
4517 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |