Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
0,5
мл раствора стандартного образца
примеси
А
, 0,5
мл раствора
стандартного образца примеси
В и
0,5
мл испытуемого раствора
помещают
в
мерную колбу вместимостью 100
мл
и
доводят объем раствора ПФ
до метки
.
5,0
мл полученного раствора помещают
в мерную колбу вместимостью 25
мл
и
доводят объем раствора ПФ
до метки.
Примечание.
Примесь
А
:
диметил[2,6
-
диметил
-4-(2-
нитрофенил)
пиридин
-3,5-
дикарбоксилат
], CAS 67035-22-7;
примесь
В
:
диметил[2,6
-
диметил
-4-(2-
нитрозофенил)
пиридин
-3,5-
дикарбоксилат]
, CAS 50428-14-3.
Хроматографические условия
Колонка
15 × 0,46
см
,
силикагель
октадецилсилильный для хроматографии
(С18), 5
мкм;
Скорость потока
1,0
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 235
нм
;
Объем пробы
20
мкл
;
Время хроматографирования
двукратное от времени удерживания
основного пика.
Хроматографируют
раствор
для
проверки
пригодности
хроматографической системы
и испытуемый раствор. Порядок элюирования
пиков: примесь
А, примесь
В, нифедипин.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме
раствора для проверки пригодности хроматографической системы:
–
разрешение
(
R
)
между пиками примеси
А и примеси
В
должно быть
не менее 1,5, между пиками примеси
В
и нифедипина
–
не менее 1,5.
Относительные времена удерживания соединений
. Нифедипин
– 1
(около 15
мин), примесь
А
–
около 0,65; примеси
В
–
около 0,80.
На хроматограмме испытуемого раствора
:
4534 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |