Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

2. Спектрофотометрия.

Спектр поглощения

0,000

13 % раствора

субстанции в метаноле в области длин волн от 200 до 400 нм должен иметь
максимумы поглощения при 227 и 298 нм и минимум поглощения при

264

нм

Угол

вращения

От

–0,1°

до +0,1

(3 % раствор субстанции в смеси

метанол

–

метиленхлорид 1:4

при длине кюветы 10 см, ОФС

«Поляриметрия»).

Прозрачность раствора.

Раствор 0,

г субстанции в 10

мл 0,1 М

раствора хлористоводородной кислоты

должен быть прозрачным (ОФС

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Родственные примеси

1. Примесь А.

Не более 0,2 %. Определение проводят методом ТСХ

(ОФС «Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

ТСХ

пластинка со слоем силикагеля

254

Подвижная фаза (ПФ).

Уксусная кислота

—

вода

—

этилацетат

20:20:40.

Смесь растворителей.

Метанол

—

метиленхлорид 10:40.

Испытуемый раствор

Растворяют 0,25 г субстанции в 5,0 мл смеси

растворителей.

Раствор сравнения

Растворяют 10,0 мг стандартного образца примеси

((3

)-3-

метил

-7-

оксо

-9,10-

дифтор

-2,3-

дигидро

-7

пиридо[1,2,3

][1,4]бензоксазин

-6-

карбоновая кислота

, CAS 82419-35-0

) в 100,0 мл смеси

растворителей

используя при необходимости ультразвуковую ванну.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора и

раствора  сравнения.  Пластинку  с  нанесёнными  пробами  высушивают  на
воздухе  в  течение  5  мин,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют
восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около  80

–90 %

длины

пластинки от линии старта, её

вынимают из камеры, сушат до удаления

следов растворителей и просматривают в ультрафиолетовом свете при

254

нм.