2.
Спектрофотометрия
.
Спектр поглощения 0,005
% раствора
субстанции в воде в области длин волн от 290 до 350
нм должен иметь
максимум при 310
нм.
3.
Спектрофотометрия
.
Спектр поглощения 0,001
% раствора
субстанции в воде в области длин волн от 230 до 290
нм должен иметь
максимум при 268
нм (удельный показатель поглощения
от 640 до 680).
4. Качественная реакция
. 0,1
г субстанции растворяют в 5
мл воды,
прибавляют 1
мл
0,45 %
раствора железа(
II
) сульфата в хлористоводородной
кислоте; должно появиться оранжевое окрашивание. При прибавлении
1
мл
8,5 %
раствора натрия гидроксида раствор должен окраситься
в
тёмно
-
синий
цвет.
Температура плавления
. От 188
до 191
°
С
(
ОФС «Температура
плавления»
).
Кислотность или щелочность
. 0,25
г субстанции растворяют в 25
мл
воды, свободной от углерода диоксида, и перемешивают. К полученному
раствору прибавляют 0,05
мл
0,1 %
раствора фенолфталеина и 0,2
мл
0,01
М
раствора натрия гидроксида;
раствор окрашивается в розовый
цвет.
Прибавляют 1,0
мл 0,01
М раствора хлористоводородной кислоты, раствор
обесцвечивается. Прибавляют 0,15
мл
0,04 %
раствора метилового красного;
раствор окрашивается в красный цвет.
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография
»).
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
. Уксусная кислота ледяная
—
вода
—
бутанол
20:20:60.
Испытуемый раствор
. 0,1
г субстанции помещают в мерную колбу
вместимостью 10
мл, растворяют в смеси метанол
—
метиленхлорид 1:9 и
доводят объем раствора тем же растворителем до метки
.
Раствор сравнения
. 1,0
мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 50
мл и доводят
смесью метанол
–
метиленхлорид
1:9
Предыдущая < | 4626 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF