образец  по  отдельности  растворяют  в  минимальных  объёмах 
метиленхлорида, выпаривают досуха на водяной бане и записывают спектры 
сухих остатков.

 

2.  Спектрофотометрия.

 

Спектр  поглощения  0,01  %  раствора  

субстанции в смеси 

1 

М

 

раствора

 

кислоты

 

хлористоводородной

  – 

метанола 

1:100 в области длин волн от 220 до 

400 

нм должен

 

иметь максимумы при 

242 нм и 334 нм.

 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная  жидкостная  хроматография»).

 

Испытуемый  раствор  и 

растворы сравнения используют свежеприготовленными.

 

Подвижная фаза

. Ацетонитрил

—

буферный раствор рН 3,0 30:70.

 

Фосфатный  буферный  раствор  рН  3,0

.  6,81  г  калия  фосфата 

однозамещенного растворяют в 900 мл воды, доводят рН раствора до 3,0±0,1 
фосфорной кислотой концентрированной и доводят объём раствора водой до 

1 

л

. 

Испытуемый  раствор

.  Около  75  мг  (точная  навеска)  субстанции 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50  мл,  растворяют  при  слабом 
нагревании  в  30,0  мл  ацетонитрила  и  доводят  объём  раствора  тем  же 
растворителем до метки

. 

Раствор  сравнения  А. 

7 

мг  стандартного  образца  пироксикама  для 

проверки пригодности хроматографической системы, содержащего примеси 

A, B, D, G 

и 

J, 

помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, растворяют в 

3,0 мл ацетонитрила и доводят тем же растворителем до метки

. 

Раствор  сравнения  Б. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  помещают  в 

мерную  колбу  вместимостью  10  мл  и  доводят  ацетонитрилом

 

до  метки

. 

1,0 

мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл 

и доводят ацетонитрилом до метки.

 

Примечание

  

Примесь А

: 

пиридин

-2-

амин, 

CAS 504-29-0; 

примесь В

: 4-

гидрокси

-1,1-

диоксо

-

N

-

(пиридин

-2-

ил)

-2

H

-1

λ

6

,2-

бензотиазин

-3-

карбоксамид, 

CAS 65897-46-3; 

Предыдущая <  | 4646  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF